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七氟化碘物质制备

2018/06/19207 作者:佚名
导读: 1.由氟和碘或五氟化碘在250-300℃下作用制得:I2 + 7F2 =加热= IF7,IF5 + F2 =加热= IF7详细方法如下:1- 铁筒反应器;2,3-石英阱用一个有冷却水套的铁筒作反应器(如图所示)。在进料的开口处有一装碘的筛筒。出口处有一个约30cm高的接头管,在它上面用螺钉连一个铁的冷凝器。冷凝器与冷阱用铁管连接。阱为石英制,有磨口盖。第一个用来放IF7,第二个隔绝空气中的湿

1.由氟和碘或五氟化碘在250-300℃下作用制得:I2 + 7F2 =加热= IF7,IF5 + F2 =加热= IF7

详细方法如下:

1- 铁筒反应器;2,3-石英阱

用一个有冷却水套的铁筒作反应器(如图所示)。在进料的开口处有一装碘的筛筒。出口处有一个约30cm高的接头管,在它上面用螺钉连一个铁的冷凝器。冷凝器与冷阱用铁管连接。阱为石英制,有磨口盖。第一个用来放IF7,第二个隔绝空气中的湿气。两个阱都用液氧冷却。把碘装入筛筒。使F2通过装置(不含HF)。最初碘燃烧生成IF5,通水冷却。到出口有F2逸出,停止冷却。把水套作水浴加热,把接头管用电加热到300℃,IF5在F2气流中变成IF7蒸出。在此阶段F2必须过量。在第一个石英阱上凝结有固体产物,应时常加热熔下,用铁丝通下更好。欲纯制IF7可在常压下从石英阱中蒸出,温度可达40℃,收集在-183℃的石英阱中,最后将IF7蒸到钢筒中,再升至室温。按碘计产率83%。

2.由碘化钾(150℃)或碘化钯(250℃)与氟作用制得:

KI(s) + 4F2 == KF(s) + IF7

PdI2(s) + 8F2 == PdF2(s) + 2IF7

相比用I2制备IF7,最初的反应物由于难干燥的碘带有微量水而生成IOF5,因此使用碘化物更为方便而避免IOF5污染

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