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1,4-二氮杂二环[2.2.2]辛烷合成方法

2018/06/19105 作者:佚名
导读: 1、将1,2-二氯乙烷和氨水送入管式反应器中,于150-250℃、392kPa压力下进和热压氨化反应。反应液以碱中和得到混合游离胺,经浓缩除去氯化钠,然后将粗吕减压蒸馏,收集不同馏分进行分离。在获得该品同时,并联产乙二胺、二亚乙基三胺、三亚乙基四胺、四亚乙基五胺和多亚乙基多胺。从生产六水哌嗪的母液中经分馏可得该品,第生产100t六水哌嗪可得六水三亚乙基二胺约3-4t。2、由N-羟乙基哌嗪合成

1、将1,2-二氯乙烷和氨水送入管式反应器中,于150-250℃、392kPa压力下进和热压氨化反应。反应液以碱中和得到混合游离胺,经浓缩除去氯化钠,然后将粗吕减压蒸馏,收集不同馏分进行分离。在获得该品同时,并联产乙二胺、二亚乙基三胺、三亚乙基四胺、四亚乙基五胺和多亚乙基多胺。从生产六水哌嗪的母液中经分馏可得该品,第生产100t六水哌嗪可得六水三亚乙基二胺约3-4t。

2、由N-羟乙基哌嗪合成TEDA在内径为24cm的固定床反应器中添入40-60ml的BaSr2型催化剂(钡锶质量比为3.6:1),升温至设定温度,用计量泵输入40%-60%的原料水溶液,原料气空速为615-219h,粗羟乙基哌嗪进入反应器经预热汽化后与催化剂床层接触反应。合成三乙烯二胺的工艺条件为:反应温度为355-370℃,N-羟乙基哌嗪水溶液的含量为60%(质量分数),原料气空速为20000h,催化剂颗粒直径为2mm。在此条件下,粗羟乙基哌嗪的转化率为100%,三乙烯二胺的选择为90%,纯度达99%以上。

从生产六水哌嗪的母液中经分馏也可得到本品。

3、以羟乙基哌嗪或双羟乙基哌嗪为原料,在催化剂作用下,高温进行环化反应,制取三亚乙基二胺。

4、二氯乙烷和氨水进行热压氨解反应,反应液用碱中和,得混合游离胺,再经浓缩,同时除去副产物氯化钠,然后将粗品进行减压精馏,即可得成品。或者在生产六水哌嗪时经分馏可得三乙烯二胺。

5、以乙二胺或乙醇胺、二乙醇胺或二乙烯三胺为原料制取时,只能达到中等程度的产率。例如,二乙烯三胺在常压和360℃的温度下,以86%二氧化硅和12%氧化铝组成的催化剂进行反应,可以制得同等产量的哌嗪、烷基哌嗪、吡嗪以及乙二胺和除了双环化合物之外的同系物。再经蒸馏,以丙酮再结晶和石油醚洗涤,即可得到纯度为95%的三乙烯二胺,再经升华处理后纯度可以达到98%。

6、以羟乙基哌嗪或双羟乙基哌嗪为原料,在高温下进行环化反应,制取三乙烯二胺。所用催化剂有氧化铝、活性白土、磷酸锆等。例如,将羟乙基哌嗪通过内装煅烧过APO-9( 由磷酸与勃姆石反应的产物)催化剂的反应管,控制管内反应温度在400℃,可制得三乙烯二胺,产率在81.4%。

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