1.样品的消化:同"砷的测定"中硝酸-高氯酸-硫酸法或硝酸-硫酸法。

2.标准曲线的绘制

吸取0.0、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0ml锌标准使用液，分别置于125ml分液漏斗中，各加入C(HCl)=0.02mol/L盐酸至20ml。漏斗中，备加c(HcL)=o.02M1儿盐酸至20m1。然后分别加入10ml乙酸-乙酸盐缓冲液、1m125%硫代硫酸钠溶液，摇匀，再各加入10.0ml二硫腙使用液，剧烈振摇2min。静置分层后，四氯化碳层经脱脂棉滤入lcm比色杯中，以零管调节零点，于波长530nm处测定吸光度、绘制标准曲线或求出回归方程。

3.样品溶液和试剂空白液油定

吸取5.0ml~10.0ml消化后定容的样品溶液和相同量的试剂空白液，分别置于125m1分液漏斗中，加5m1水、0.5ml20%盐酸羟胺溶液，摇匀，再加2滴酚红指示剂，用1:1氨水调至红色，再多加2滴。再加5ml 0.01%二硫腙-四氯化碳溶液，剧烈振摇2min，静置分层。将四氯化碳层移入另一分液漏斗中，水层用少量二硫腙-四氯化碳溶液振摇提取，每次2mL~3ml，直至二硫腙-四氯化碳溶液绿色不变为止。合并提取液，用5m1水洗涤，四氯化碳层用C(HCl)=0.02mol/L盐酸提取2次，每次10ml，提取时剧烈振摇2min，合并C(HCl)=0.02mol/L盐酸提取液，并用少量四氯化碳洗去残留的二硫腙。以下自"加入l0ml乙酸-乙酸盐缓冲溶液"起，按标准曲线绘制操作方法进行操作。根据测得吸光度从标准曲线上查得相当于锌的含量，或将吸光度代入回归方程求得锌的含量。