版权页:

1 范围

YS/T 521的本部分规定了粗铜中铜量的测定方法。

本部分适用于粗铜中铜量的测定。测定范围:97.50%~99.70%。

2方法提要

试料用硝酸溶解，三价砷和锑用溴氧化，控制溶液的pH值为3~4，用氟化氢铵掩蔽铁。加入碘化钾与二价铜作用，析出的碘以淀粉为指示剂，用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定。

3试剂

除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。

3.1 碘化钾。

3.2氨水(ρ0.90 g/mL)。

3.3冰乙酸(ρ1.05 g/mL)。

3.4硝酸(1+2)。

3.5氟化氢铵饱和溶液:贮存于聚乙烯瓶中。

3.6溴饱和溶液。

3.7硫氰酸钾溶液(200 g/L)。

3.8淀粉溶液(5 g/L)。

3.9硫代硫酸钠标准滴定溶液(c(Na2S2O2·5H2O)≈0.1 mol/L)。

3.9.1配制:

称取250 g硫代硫酸钠(Na2S2O3·5H2O)，置于1000 mL烧杯中溶解，加2 g无水碳酸钠，移入10 L棕色试剂瓶中，用煮沸并冷却的蒸馏水稀释至约10 L，加入1 mL三氯甲烷，充分摇动，静置10天以上。使用时过滤，补加1 mL三氯甲烷，混匀，静置2 h。

3.9.2标定:

称取3.00 g(精确至0.0001 g)处理过的纯铜片(质量分数≥99.95%)三份。以下按5.2.1~5.2.4与试料同时测定。

注:纯铜片的处理，将纯铜片放入微沸的冰乙酸(1+4)中微沸1 min，取出后用水和无水乙醇分别冲洗两次。