4.1扩散单色法(1)样品处理

A.谷类样品:稻谷要去壳，其他粮食要除去可见杂质，取有代表性样品50~100g，粉碎，过40目筛。

B.蔬菜、水果:取可食部分，洗净、晾干、切碎、混匀，称取100~200g样品，80℃鼓风干燥，粉碎，过40目筛。结果以鲜样表示，同时要测水分。

C.特殊样品(含脂肪高、不易粉碎过筛的样品，如花生、肥肉。含糖份高的果实等):称取研碎的样品1.00g，于坩埚(镍、银、瓷等)内，加4ml100g/L硝酸镁溶液，加40g/L氢氧化钠溶液使呈碱性，混匀后浸泡0.5h，将样品中的氟固定，然后在水浴上挥干，再加热炭化至不冒烟，再于600℃马弗炉内灰化6h，待灰化完全，取出放冷，取灰分进行扩散。

样品灰化时，要注意马弗炉和试剂是否含微量氟。氟是最活泼的非金属元素，在自然界普遍存在，在马弗炉的耐火砖中往往含有微量氟，在高温下释放出的氟有可能污染样品。纯度差的试剂也可能含微量氟，因此做试剂空白试验是必要的，避免由于污染出现假阳性。

(2)测定:取塑料盒若干个，分别于盒盖中央加0.2ml40g/L氢氧化钠乙醇溶液，在圈内均匀涂布，于55℃恒温箱中烘干，形成一层薄膜，取出备用，或把滤纸片贴于盒盖内。

称取1.0g处理后样品于塑料盒内，加4ml水，使样品均匀分布，不能结块。加4ml20g/L硫酸银-硫酸溶液，立即盖紧，轻轻摇匀。如样品经灰化处理，则先将灰分全部移入塑料盒内，用4ml水分数次将坩埚洗净，洗液均倒入塑料盒内，并使灰分均匀分散，如坩埚还未完全洗净，可加4ml20g/L硫酸银-硫酸溶液于坩埚内连续洗涤，将洗液倒入塑料盒内，立即盖紧，轻轻摇匀，样品在扩散时，首先要检查所用的扩散盒是否漏气，气密性不好的扩散盒不宜使用。在扩散时，样品加酸后要立即盖紧轻轻摇匀，切勿将盒中的酸溅到盖上。置55±1℃恒温箱内保温20h。

氟试剂比色法，Al3+、Fe3+、Pb2+、Cu2+、Ni2+、Zn2+、Co2+等金属离子和有机酸干扰测定，扩散法使氟离子与试样分离有效的去除干扰。大量的氯化物对扩散和测定有干扰，加入硫酸银使其固定去除干扰。

将盒取出，取下盒盖，分别用20ml水，少量多次地将盒盖内氢氧化钠薄膜溶解，用滴管小心完全地移入100ml分液漏斗中。

分别于分液漏斗中加3.0ml茜素氨羧络合剂溶液、3.0ml缓冲液、8.0ml丙酮、3.0ml硝酸镧溶液，13.0ml水，混匀，放置10min。各加入10.0ml二乙基胺-异戊醇溶液(5+100)，振摇2min，待分层后，弃去水层，分出有机层，并用滤纸过滤于10ml带塞比色管中。

用1cm比色杯于580nm波长处以零管调节零点，测吸光度绘制标准曲线比较。

4.2扩散复色法(1)样品处理:同4.1(1)。

(2)测定:自"取塑料盒若干个，……，置于(55±1)℃恒温箱内保温20h"，同4.1(2)。

将盒取出，取下盒盖，分别用10ml水分次将盒盖内的氢氧化钠薄膜溶解，用滴管小心完全地移入25ml带塞比色管中。

分别于带塞比色管中加2.0ml茜素氨羧络合剂溶液、3.0ml缓冲液、6.0ml丙酮、2.0ml硝酸镧溶液，再加水至刻度，混匀，放置20min，以3cm比色杯，以零管调节零点，测各管吸光度，绘制标准曲线比较。

4.3计算A×1000

X1=-------------------

M×1000

式中:X1-样品中氟的含量，mg/kg;

A-样品测定液中氟的质量，μg;

m-样品的质量，g。