1.将三氟化硼乙醚溶液、冰乙酸和氯仿的混合物，在剧烈搅拌下加热回流，滴加1，3-丙二硫醇和甲醛缩二甲醇-氯仿溶液。然后冷至室温。依次用水、10%氢氧化钾溶液、水洗涤。分出氯仿溶液进行干燥、浓缩，残余物溶于甲醇，加热至沸，趁热过滤，滤液冷至室温，置-20℃静置过夜，滤出结晶，真空干燥，得1，3-二噻烷。
2.在Lewis酸催化作用下，醛或缩醛衍生物与1,3-甲烷二硫醇反应，或用二硫醇的衍生物与亲氧试剂反应制备。也可通过1,3-丙二硫醇与双-二碘代烷烃在Ph2PCH2PPh2/Pt2+ 催化作用下反应，生成1,3-二噻烷，也可以通过一种对-2-炔酮衍生物的Michael双重加成反应来制备。
