开空压机电源,检查二次压力为 5.0bar。 开水冷机电源,并调节水流压力至 4 bar。 开 P10 气体,设定二次压力为 0.7-0.8bar。 如果配置了冲氦系统,开 He 气体,设定二次压力为 0.8bar。 开主机主电源开关,使主机处于待机状态。 开"POWER ON"开关,使主机处于"开机" 状态。 开计算机,运行分析软件,用户名及密码为"SUPERQ"。 检查仪器真空度(小于 100Pa?),P10 气体流量(1L/Min 左右)。 开高压开关,仪器自动设定高压为 20kv/10mA。 检查水流量,内循环水(3-5L/Min),外水(1-4L/Min)。 等待仪器内部温度稳定(30 度)后可正常分析。
逐步降低高压到 20kv/10mA。 关闭 HT 高压。 使分析软件与主机脱机。 按下"POWER OFF"开关,仪器处于关机状态。 如晚上及周末不使用仪器,建议设定高压为 20kv/10mA 低功率状态, 低功率状态, 建议设定高压为 不要关机。 不要关机。 X3. X-Ray Tube 老化如主机仃机超过 24 小时,需对 X-Ray Tube 进行老化处理。
开机后运行 TCM4400 按以下顺序进行: 20kv/10mA→30kv/10mA→40kv/10mA→50kv/10mA→60kv/10mA→24kv/100mA→40kv/60mA→50kv/48mA →60kv/40mA 如仃机时间大于 24 小时小于 100 小时,每步停留时间为 1 分钟。如仃机时间大于 100 小时,每步停留时间为 5 分钟。 自动老化开机后运行 TCM4400,如仃机时间大于 24 小时小于 100 小时,选择"Fast"老化,如仃机时间大于 100 小时,选择"Normal"老化。
为了防止气瓶内的杂质进入分析仪, 建议在瓶压为 10 个气压时即更换新气。
4.1 设定高压为 20kv/10mA,然后关高压。
4.2 设定分光室介质为空气状态。
4.3.运行 TCM4400,进入 Detector Gas Support 按下 F2=Change gas bottle。
4.4 关闭钢瓶主阀门,取下减压阀。
4.5 更换新的 P10 气体瓶。
4.6 快速打开气瓶主阀并迅速关闭以冲洗接口。
4.7 安装减压阀,打开主阀门,检查二次压力为 0.7-0.8bar。(通常为 0.75bar)
4.8 用指令 F1=Start detector gas 启动 P10 气,设定分光室介质为真空状态。
4.9 开高压,正常分析。
4.10.检查 PHD,进入 DETECTOR CHECK,检查 PHD 时注意: 1) 2) 3) 4) 5) PSC 设定为 No 根据要求设定不同的晶体,角度,探测器,并 Load 样品 (C3 或 Cu)。 调节 KV,mA, Collimator, Mask 等,使得 Current(kcps): 20kcps 左右。 按 F1 键,开始测量,观察 Top poisition, 是否为 50±2。如不是,调节 Detector HV,使其为 50±2。 一般设定:LiF200+FL:用 Cu Kβ线,角度 40.45,样品 Cu。 GE+FL:用 PKα 线,角度 140.96,样品 C3。PET+FL,Al Kα,145.00,C3 样品。PX1+FL,Cu Lα,角度根据 2d 值计算,(λ=13.336)Cu 样品。LiF220+FL,CuKαβ,58.53, Cu 样品。 Collimator:准直器。Xtal:晶体。Angle:角度。Detector:探测器。Detector HV:探测器高压。Top position:峰值位置。Tube Kv mA: 高压设定。 一般而言,Xtal:1:LiF200, 2:GE, 3:PET,4:PX1, 8:LiF220. Collimator: 1:300, 2:150, 3:700. Detector: 1:FL (流气探测器) 3:Sc (闪烁探测器)。 装样及卸样品:按 F9(Genaral)键,然后 F1(load/unload)键。 6) 7) 8) Sc 探测器通常一年或两年可以检查一次。它只能和 LiF200 及 LiF220 联合使用。设定条 件和上面一样,将探测器设定为 3 号即可。
如果水流量变得很低,将使安全回路动作,从而不能打开高压,这时需更换水 过滤器。更换的周期取决于水的质量。建议每年更换一次。 建议每年更换一次。 建议每年更换一次
5.1 设定高压为 20kv/10mA,然后关高压。
5.2 关闭水冷机阀门。
5.3 取出水过滤器,清洗过滤器或更换新的过滤器,重新安装好。
5.4 打开水冷机阀门。检查漏水情况。
5.5 开高压,正常分析。
1)空气压缩机压力:5.0bar。排水每月一次并检查油位。 冷却水:流量,漏水? P10 气体:钢瓶压力是否小于正常压力(大于 10)?二次压力:0.7-0.8bar。 分光室真空度:小于 100Pa。 仪器内部温度:30 度。 6.6 冷却阳极(anode)的水流量应为 1~4L/min, 冷却阴极(cathode)的水流量应为 3~5L/min, P10 气体的流量应为 0.6~2L/H(1L/H 最好)。
2)定期检查真空泵油面(3 个月),真空泵每月要将气镇阀打开排除泵中水份, 每年更换真空泵油。
3) 根据分析样品情况,定期清洁分光室。