1.安装真空蒸馏的仪器时，必须选择大小合适的橡皮塞，最好选用磨口真空蒸馏装置。
2.蒸馏液内含有大量的低沸点物质，需先在常压下蒸馏，使大部分防物蒸出，然后用水泵减压蒸馏，使低沸点物除尽。
3.停止加热，回收低沸物，检查仪器各部分连接情况，使之密合。4.开动油泵，再慢慢关闭安全阀，并观察压力计上压力是否到达要求，如达不到要求，可用安全阀进行调节。
5.待压力达到恒定合乎要求时，再开始加热蒸馏瓶，精馏单体时，应在蒸馏瓶内加入少许沸石(一般使用油浴，其，难挥发的高沸点物在后阶段可高30~50℃)。6.蒸馏结束，先移去热源，待稍冷些，再同时逐渐打开安全活塞，等压力计内水银柱平衡下降时，停止抽气，等系统内外压力平衡后，拆下仪器，冼净。
