络合沉淀法制备球形氢氧化镍实验

一、试验目的

形核与长大是无机材料制备过程中的关键环节，是无机材料化学的重要内容。由于络合沉淀制备球形氢氧化镍是形核与长大控制的典型案例，且该技术具有重要的实践应用背景，因此，本课程选用络合沉淀法制备球形氢氧化镍作为学能试验技能与知识技能提高的重要试验。通过试验，希望学生能够在以下几个环节获得提高:

(1)掌握基本的液相合成试验技能;

(2)理解形核与长大之间的关系;

(3)在材料制备过程中熟悉相关材料分析方法，能够综合运用于产品表征。

二、试验内容与方案

1 本试验包括试验方案确定、试验操作、材料表征、结果分析与讨论和试验报告等环节;

2 本试验首先提供一篇参考文献，请同学根据该文献自行确定试验参数，主要是浓度、温度、pH、加料速度、搅拌速度等，相互讨论，并与指导教师交流;

3 试验装置准备、组装;

4 试验溶液的配制，球型氢氧化镍的制备;

5 试验材料的表征，包括XRD、扫描电镜;

6 为使学生对制备过程了解更加深入，要求学生进行化学沉淀对比试验。

试验方案是，试验每四人为一组，但每人操作的参数条件不同，最终结果放在一起，讨论该参数的影响规律。

三、试验仪器与材料

1 主要试验设备包括:

磁力搅拌器，温控继电器与温度计，铁架台，三口瓶，恒温水浴槽，酸碱滴定管，烧杯，玻璃棒，量桶，循环水式过滤泵，滤纸、pH试纸等;

2 化学试剂

硫酸镍，氨水，氢氧化钠，蒸馏水，盐酸

四、试验基本要求

1 试验浓度自己根据文献确定;

2 滴加时间不能低于2小时，否则现象不明显;

3 试验过程要求记录详细、准确;

4 完成试验后玻璃仪器洗涤干净，操作台整理整齐、清洁

五、试验报告要求

1 每人必须独立撰写自己的试验报告，内容包括试验设备与试剂、试验过程、试验过程中的现象、试验结果与讨论、试验结论。

六、相关基础知识

1本实验涉及的相关基础知识在本课程的课堂讲授部分讲授，主要是材料结晶形核与长大的机理、液相合成的机理、络合沉淀合成的机理;

2 本试验提供一篇重要的参考文献，供学生参考，以及确定相关试验参数。