②气体自气源进入色谱柱前需要通过干燥净化管,管中活性炭、硅胶、分子筛应定期进行更换或烘干,以保证气体的纯净度。
③阀的维护。稳压阀、针形阀及稳流阀的调节需缓慢进行。稳压阀不工作时,必须放松调节手柄(顺时针转动);针形阀不工作时,应将阀门处于“开”的状态(逆时针转动)。对于稳流阀,当气路通气时,必须先打开稳流阀的阀针,流量的调节应从大流量调到所需的流量;稳压阀、针形阀及稳流阀均不可作开关使用;各种阀的进、出气口不能接反。
④皂膜流量计的维护。使用皂膜流量计时要注意保持流量计的清洁、湿润,皂水要用澄清的皂水,或其他能起泡的液体(如烷基苯磺酸钠),使用完应洗净、晾干(或吹干)放置。
(2)进样系统的维护:
①汽化室进样口的维护。由于仪器的长期使用,硅橡胶微粒可能会积聚,造成进样口管道阻塞或气源净化不够,使进样口玷污,此时应对进样口清洗。清洗方法是:首先从进样口处拆下色谱柱,旋下散热片,清除导管和接头部件内的硅橡胶微粒(注意,接头部件千万不能碰弯),接着用丙酮和蒸馏水依次清洗导管和接头部件,并吹干。然后按拆卸的相反程序安装好,最后进行气密性检查。
②微量注射器的维护。微量注射器使用要先用丙酮等溶剂洗净,使用后立即清洗处理(一般常用下述溶液依次清洗:质量浓度为50g/L的NaOH水溶液、蒸馏水、丙酮、氯仿,最后用真空泵抽干),以免芯子被样品中高沸点物质玷污而阻塞;切忌用重碱性溶液洗涤,以免玻璃受腐蚀失重和不锈钢零件受腐蚀而漏水漏液;对于注射器针尖为固定式的,不宜吸取有较粗悬浮物质的溶液;一旦针尖堵塞,可用Ф0.1mm不锈钢丝串通;高沸点样品在注射器内部冷凝时,不得强行多次来回抽动拉杆,以免发生因卡住或磨损而造成损坏;如发现注射器内有不锈钢氧化物(发黑现象)影响正常使用时,可在不锈钢芯子上蘸少量肥皂水塞入注射器内,来回抽拉几次就可去掉,然后再清洗即可;注射器的针尖不宜在高温下工作,更不能用火直接烧,以免针尖退火而失去穿戳能力。
③六通阀的维护。六通阀在使用时应绝对避免带有小颗粒固体杂质的气体进入,否则在转动阀盖时,固体颗粒会擦伤阀体,造成漏气。六通阀使用时间长了,应该按照结构装卸要求卸下进行清洗。
(3)分离系统的维护:
①新制备的或新安装的色谱柱使用前必须进行老化。
②新购买的色谱柱一定要在分析样品前先测试柱性能是否合格,如不合格可以退货或更换新的色谱柱。色谱柱使用一段时间后,柱性能可能会发生变化,当分析结果有问题时,应该用测试标样对色谱柱进行测试,并将结果与前一次测试结果相比较。这有助于确定问题是否出在色谱柱上,以便于采取相应措施排除故障。每次测试结果都应保存起来作为色谱柱寿命记录。