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俄歇电子能谱仪应用举例

2018/06/19126 作者:佚名
导读: 地质、矿物 测试由阿波罗宇宙飞船带回地球的月球尘埃颗粒的俄歇谱。测出一个颗粒有硅、碳、氧和铁,另一个颗粒组成元素为钙、钛、氧、铝和硅,只得注意的是后者没有探测到碳。 表面污染 测试一纯镍金属被含硫有机溶剂污染后,在600-900℃之间真空加热前后的俄歇能谱曲线。从中可以看出,硫峰在加热前并不明显,而加热后显著升高。显然硫的出现不会是来自试样周围的真空,必然是由于试样

地质、矿物

测试由阿波罗宇宙飞船带回地球的月球尘埃颗粒的俄歇谱。测出一个颗粒有硅、碳、氧和铁,另一个颗粒组成元素为钙、钛、氧、铝和硅,只得注意的是后者没有探测到碳。

表面污染

测试一纯镍金属被含硫有机溶剂污染后,在600-900℃之间真空加热前后的俄歇能谱曲线。从中可以看出,硫峰在加热前并不明显,而加热后显著升高。显然硫的出现不会是来自试样周围的真空,必然是由于试样本身所污染的硫,它在加热时向表面发生迁移的偏析,从而超出了加热前表面所含有的平均浓度。

即使在10-9托的超高真空中,电子束长时间作用也会使试样表面有碳和氧的污染。上右图是在液氮温度下真空中刚冲断的Ti-6Al-4V合金的AES。表明在新鲜断面上有大量碳,并具有碳化物的线形特征。下右图是该断面在真空系统中经电子束长时间照射后的AES。这时碳峰显示石墨特征的线形。由此可以认为上右图中碳峰起因于碳化物夹杂或晶界析出相,而下右图的碳峰是电子束与残余气体相互作用而形成的表面污染。

摩擦、磨损与润滑

由高铬钢制成的叶片泵的定子,在水 乙氨酸系润滑油中长时间工作后,在摩擦面上会产生局部变色区。先用大直径的电子束斑进行俄歇分析,发现摩擦面上存在氧、铁、锡、钙、碳、钾、氯和硫等元素。然后用细聚焦电子束作微区分析。结果表明,定子摩擦面的局部变色区是由于锡的偏聚所造成的。

在润滑油脂内添加MoS2粉能使齿面不易擦伤,延长齿轮寿命。用AES和SEM观察两种不同的MoS2成膜膏润滑表面的形貌和表面元素浓度的变化。结果表明耐磨寿命长的成膜膏润滑表面上覆盖一层较均匀而光滑的润滑膜,该膜是由MoS2、C、S和Pb组成的。

氧化和腐蚀

利用AES研究添加3%、9%、12%和18%Cr的Fe-Cr合金在400℃温度下形成氧化物的组成和性能。氧化物组分的深度剖面表明添加3%Cr合金的氧化层主要由铁组成。而≥9%Cr的合金形成层状氧化物,即外层的气相与氧化物界面存在Fe2O3,内层是Fe3-xCrxO4,以及靠近基体合金的铬氧化物和金属铁。这说明添加Cr≥9%的合金大大推迟了氧化物的生长。

扩散

研究晶界扩散的方法有三种:溅射剖面法、沿晶断裂法和表面累积法。

溅射剖面法是让溶质扩散到多晶试样中,然后用离子溅射剖蚀表面层,同时用AES测量,获得浓度 深度剖面图; 沿晶断裂法是把溶质蒸发到多晶试样的清洁表面,并进行热处理使其晶界扩散。然后在AES仪的超高真空中使试样沿晶断裂,利用细电子束斑获得溶质在晶界上的的浓度剖面; 表面累积法是根据监测积累在试样外表面上扩散物质的数量,测定扩散系数D=D0EXP(-ΔE/KT)。为确定系数D0和-ΔE(激活能),只要测定在一定温度范围内通过薄膜的扩散流,并将结果绘在LnD-1/T坐标上,测算出该直线的斜率和截距即可。以下是利用AES研究Cr通过Pt薄膜扩散的例子。

扩散对制备过程是,在Si (111)基质上蒸发140nm厚的Cr,随后沉积200nmPt膜。测量过程是,将该扩散对在超高真空中进行700-850K温度范围的扩散退火,当试样保持恒温时,周期性地测量Pt膜的俄歇谱,并记录Cr信号达到529eV时的时间,测试结果绘于上左图。由此可以算出D0=1.02×10-2,-ΔE=1.69eV,从而完成了测试任务。

断裂

将成份为0.32C-0.02P-3.87Ni-2.3Cr的合金钢奥氏体化后,在396-594℃温度范围内缓冷 ,产生明显的回火脆性,对断口进行AES测定。下左图显示表面AES能谱曲线。除了Fe、Ni、Cr、C的特征俄歇谱线外,还有较强的P的特征谱线,P含量相当于4.72%。进行离子刻蚀后再进行AES测试发现,在晶界处磷的富集量非常显著,其含量比晶内高235倍,而在晶界两侧含量迅速下降,在距离表面45埃处已下降到基体的水平,不再有磷的富集。这说明磷在晶界处的富集的确是产生回火脆性的重要原因。

除了上述应用之外,AES还被广泛地用于半导体失效分析、表面催化活性、吸附解吸等研究领域。

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