第一章 元素分析1

第一节 元素分析的原理1

第二节 元素分析的应用举例3

参考文献5

第二章 质谱6

第一节 质谱分析技术的有关概念7

第二节 离子化方式10

一、电子轰击电离10

二、化学电离11

三、场致电离12

四、场解吸离子化12

五、快原子轰击13

六、基质辅助激光解吸/离子化14

七、电喷雾电离15

第三节 离子质量分析17

一、单聚焦扇形磁场质量分析器17

二、双聚焦质量分析器17

三、四极杆质量分析器18

四、离子阱质量分析器19

五、线性离子阱质量分析器20

六、傅里叶变换离子回旋共振质量分析器20

七、静电场轨道阱质量分析器22

八、飞行时间质量分析器23

第四节 串联质谱技术与色谱?质谱联用技术24

一、串联质谱24

二、色谱?质谱联用26

第五节 质谱应用举例29

一、ESI?MS在有机合成中的应用29

二、在兴奋剂检测中的应用33

三、质谱在地球科学和空间科学研究中的应用34

四、质谱在组学中的应用35

五、生物反恐中的应用37

六、小分子成像中的应用38

七、高分子材料的表征和添加剂分析39

参考文献42

第三章 核磁共振技术44

第一节 基本概念47

一、自旋磁矩(μ)与自旋磁量子数(m)49

二、激发和弛豫49

三、化学位移50

四、射频能量的吸收51

五、信噪比和动态范围51

六、连续波与脉冲核磁共振波谱仪52

七、核磁共振实验的灵敏度53

八、自旋?自旋偶合与偶合常数53

九、核Overhauser效应55

第二节 核磁共振软硬件56

一、探头57

二、氘锁反馈线圈58

三、匀场系统59

第三节 样品的制备和样品的导入62

第四节 一维核磁共振实验64

一、一维核磁共振氢谱(1HNMR)64

二、核磁共振13C谱(13CNMR)73

第五节 二维核磁共振谱78

一、J分解谱80

二、二维同核相关谱81

三、核Overhauser效应谱(NOESY)84

四、二维异核相关谱(HETCOR)84

第六节 核磁共振鉴定有机分子结构87

第七节 固体核磁共振与核磁共振成像88

一、固体核磁88

二、核磁共振成像技术89

第八节 核磁共振应用举例90

一、化学中的应用90

二、生命科学中的应用91

三、聚合物方面的应用94

四、航天、探矿方面的应用95

参考文献95

第四章 色谱96

第一节 色谱法概述96

第二节 色谱分析的相关术语和参数98

一、基线98

二、色谱峰98

三、区域宽度99

四、保留值99

五、容量因子100

六、色谱柱的柱效率和分离度100

七、分离度、柱效率和容量因子间的关系102

第三节 色谱定性和定量分析方法103

一、色谱定性分析方法103

二、色谱定量分析方法104

第四节 气相色谱法107

一、气相色谱法的基本原理107

二、气相色谱仪107

三、气相色谱检测器110

四、气相色谱常用辅助技术113

五、气相色谱法应用实例115

第五节 高效液相色谱法121

一、高效液相色谱的分离原理及分类121

二、高效液相色谱仪122

三、液相色谱流动相和固定相124

四、液相色谱法的应用126

第六节 色谱分析的最新进展131

一、多维气相色谱法131

二、气相色谱仪的微型化132

三、超高压液相色谱系统133

四、二维液相色谱法134

五、毛细管电色谱135

参考文献136

第五章 紫外?可见吸收光谱137

第一节 紫外?可见光谱的基本知识137

一、紫外吸收的产生137

二、电子能级跃迁138

三、Lambert?Beer定律142

四、溶剂的选择142

五、紫外光谱中常用的名词术语143

六、影响紫外吸收波长的因素145

第二节 紫外光谱仪148

第三节 各类化合物的紫外吸收光谱149

一、饱和烃化合物149

二、简单的不饱和化合物151

三、共轭双烯152

四、α，β?不饱和羰基化合物154

五、芳香族化合物155

六、含氮化合物160

七、无机化合物160

第四节 紫外光谱的应用161

一、化合物的鉴定161

二、异构体的确定162

三、位阻作用的测定162

四、分子间相互作用的测定163

参考文献163

第六章 红外和拉曼光谱164

第一节 红外光谱的基本原理164

一、红外和拉曼光谱的产生165

二、红外光谱与拉曼光谱的比较166

三、多原子分子的振动167

四、红外活性与拉曼活性170

第二节 红外、拉曼光谱仪及应用176

一、红外光谱仪176

二、红外光谱样品的制备178

三、拉曼光谱仪179

四、激光拉曼光谱的应用180

第三节 各类化合物的红外、拉曼光谱181

第四节 红外、拉曼光谱图谱解析202

一、红外、拉曼光谱的分区202

二、红外及拉曼标准谱图及检索203

三、红外图谱的解析204

参考文献205

第七章 荧光光谱法206

第一节 荧光与磷光的产生过程206

一、分子能级与跃迁206

二、Jablonski能级图207

三、分子发光的类型209

四、激发光谱和发射光谱209

五、激发光谱与发射光谱的关系210

六、荧光寿命和荧光量子产率211

七、荧光强度与溶液浓度的关系213

第二节 荧光的产生与分子结构的关系213

一、共轭体系214

二、刚性的平面结构214

三、取代基的影响215

四、重原子效应216

第三节 影响荧光强度的外部因素216

一、溶剂性质的影响216

二、分子离子化对荧光的影响218

三、温度的影响218

四、内滤光作用和自吸现象219

五、荧光的熄灭219

六、散射光和拉曼光对于荧光分析的干扰220

第四节 荧光光谱仪结构221

一、激发光源221

二、单色器222

三、样品池222

四、检测器222

五、记录、显示装置222

第五节 荧光分析法新技术简介222

一、同步荧光测定法222

二、三维荧光光谱测定法223

第六节 荧光分析方法与应用225

参考文献226

第八章 近红外光谱分析法227

第一节 近红外光谱法的特点227

第二节 近红外光谱仪229

一、常见的近红外光谱仪229

二、近红外光谱仪的主要性能指标230

第三节 定性分析和定量分析概述232

一、定性分析232

二、定量分析233

第四节 化学计量学方法234

一、定量分析模型235

二、NIPLS算法原理235

第五节 应用举例237

一、近红外光谱法在农业中的应用237

二、近红外光谱法在石油化工工业中的应用237

三、近红外光谱法在药物分析中的应用238

四、近红外光谱法在高分子材料分析中的应用239

五、近红外光谱分析在临床分析中的应用239

参考文献240

第九章 X射线衍射分析原理及应用241

第一节 X射线基础知识及晶体衍射原理241

一、X射线的产生及性质241

二、X射线谱242

三、X射线晶体衍射原理243

第二节 常用晶体X射线衍射实验方法248

一、单晶衍射实验方法248

二、多晶衍射法252

参考文献257

第十章 分子磁学简介258

第一节 关于磁学单位制的说明258

第二节 最基本的两种磁性质:抗磁性、顺磁性259

第三节 分子磁学的一些重要公式260

一、VanVleck方程、居里定律和布里渊函数260

二、居里外斯定律的推导262

三、零场分裂(Zero?fieldsplitting)现象263

第四节 磁交换参数的求解:双核与多核配合物264

第五节 几种常见磁现象及其磁特征268

一、变磁性268

二、倾斜反铁磁性269

三、Spin?flop现象269

四、拓扑亚铁磁性271

第六节 低维磁体:单分子磁体和单链磁体272

一、单分子磁体272

二、单链磁体274

参考文献276

第十一章 电子显微镜及其应用278

第一节 引言278

一、光学显微镜278

二、电子的波长278

第二节 电子显微镜279

一、电子显微镜的发展279

二、电子与物质的相互作用279

三、透射电子显微镜(TEM)280

四、扫描电子显微镜(SEM)284

五、原子力显微镜(AFM)287

参考文献294

第十二章 热分析在高分子研究中的应用297

第一节 热分析概述297

一、热分析定义297

二、热分析的分类297

三、高分子研究中常用的热分析方法298

四、热分析方法在高聚物研究中的应用299

第二节 DSC法在高聚物研究中的应用301

一、聚合物的比热容和热容的测定302

二、高聚物玻璃化转变过程中的热容变化及Tg的测定303

三、共聚物、高分子共混物(高分子合金)的玻璃化转变305

四、温度调制DSC(TMDSC)在研究高聚物凝聚态结构中的应用307

五、聚合物熔融、结晶、结晶度和结晶动力学的研究309

六、聚合物结晶动力学的研究311

七、聚合、交联固化反应研究314

八、聚合物的热?氧老化研究316

九、增塑剂性能及增塑研究316

第三节 TG/DTG的原理及应用317

一、TG/DTG原理317

二、TG/DTG的应用318

第四节 动态力学分析(DMA)原理及应用322

参考文献323

第十三章 多孔材料的气体吸附分析325

第一节 气体吸附分析装置及原理325

第二节 多孔材料气体吸附分析的操作程序326

一、了解材料的结构特征326

二、确认材料的纯度和活化条件326

三、选择分析气体和条件327

四、样品预处理(真空或气流中加热)，惰性气体保护，样品称重327

五、设定测试程序(数据点分布、平衡时间等)327

第三节 吸附数据分析328

参考文献330

第十四章 化学合成新技术331

第一节 无水无氧合成技术331

一、概述331

二、双排管的实验操作332

三、玻璃仪器的洗涤干燥332

四、橡皮材质的处理333

五、基本的Schlenk操作333

第二节 水热和溶剂热合成技术337

一、背景介绍337

二、水热与溶剂热反应化学类型338

三、水热生长体系中的晶粒形成机制339

四、水热和溶剂热合成装置340

五、水热与溶剂热合成程序341

六、水热与溶剂热合成存在的问题342

七、水热与溶剂热合成方法应用实例343

第三节 超声波促进的化学合成347

一、超声波背景介绍347

二、声化学347

三、超声作用原理348

四、超声波声源与声化学反应的影响因素349

五、声化学反应器349

六、超声化学反应350

第四节 微波促进的化学合成351

一、微波及其特性351

二、微波对化学反应的影响352

三、微波反应器353

四、微波技术在化学合成中的应用354

参考文献358