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铽合成方法

2018/06/19184 作者:佚名
导读: 主要矿物为独居石。用金属钙还原(在钽制坩埚中)铽的无水氟化物或无水氯化物可制得金属铽。由钙热还原氟化铽法制备。冶炼设备为真空感应炉,该设备要能调节控制炉温高达1800℃,控温精度±10℃,炉体真空可达10-5Pa。还原剂金属钙用钙粒或钙屑,都应是重蒸馏过的,其氧、氮等杂质含量要低。氟化物钙热直接还原使用能耐氟化物腐蚀并不与稀土金属作用的钽坩埚,由厚度为0.3~0.4mm钽片氩弧焊接而成。还原

主要矿物为独居石。用金属钙还原(在钽制坩埚中)铽的无水氟化物或无水氯化物可制得金属铽。

由钙热还原氟化铽法制备。冶炼设备为真空感应炉,该设备要能调节控制炉温高达1800℃,控温精度±10℃,炉体真空可达10-5Pa。还原剂金属钙用钙粒或钙屑,都应是重蒸馏过的,其氧、氮等杂质含量要低。氟化物钙热直接还原使用能耐氟化物腐蚀并不与稀土金属作用的钽坩埚,由厚度为0.3~0.4mm钽片氩弧焊接而成。还原的保护气氛使用氩气。将过量10%~15%的金属钙屑或钙粒与氟化铽混匀,装在钽坩埚中压实,盖好盖子,然后放入真空感应炉中开始抽真空至10-2Pa后,缓慢加热至400~600℃。在深脱气后充入净化的氩气至6×10^4Pa,继续升温至800~1000℃,炉料开始明显地发生还原反应。然后将温度升至1750℃并保持10~15min,使金属与渣熔化和彼此充分分层分离,从而获得致密的金属锭。氟化物钙热还原法只能得到工业纯的铽金属。一般铽金属的纯度为95%~98%。为了提高还原产品的纯度,需要使用经干法氟化法制备的较纯的氟化铽(含氧、氮、过渡金属特别是铁少)。还原剂钙使用前需要再于799.93Pa的氦分压下蒸馏提纯,并把提纯过的钙保存在充氦的密封干燥箱内,以避免氧化及吸收空气中水分。还原产品中钙含量一般为0.2%~0.5%,坩埚杂质钽含量约为0.1%~0.5%。

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