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chromium铬的测定

2018/06/19231 作者:佚名
导读: 湿式消解法:准确称取1.0~2.0g样品,置于消解瓶中,同时做试剂空白。如为干燥固体样品,可酌加适量的水,使含水约75%以上,加硝酸10~15m1,混合放置,然后徐徐加热。待激烈反应停止并冷却后,加硫酸5~7.5m1,再徐徐加热。如消解过程中有大量气泡可加辛醇2~3滴。溶液如变为暗色时,再加2~3ml硝酸继续加热,至产生三氧化硫白烟而溶液呈现淡黄色或无色时消解完成。若消解不完全可再加少量硝酸

湿式消解法:准确称取1.0~2.0g样品,置于消解瓶中,同时做试剂空白。如为干燥固体样品,可酌加适量的水,使含水约75%以上,加硝酸10~15m1,混合放置,然后徐徐加热。待激烈反应停止并冷却后,加硫酸5~7.5m1,再徐徐加热。如消解过程中有大量气泡可加辛醇2~3滴。溶液如变为暗色时,再加2~3ml硝酸继续加热,至产生三氧化硫白烟而溶液呈现淡黄色或无色时消解完成。若消解不完全可再加少量硝酸及高氯酸1m1,加热以加速消解,消解液冷却后加5ml水及5m1草酸铵溶液,加热至生成三氧化硫白烟为止,冷后加水使成50ml作为待测溶液,同时做试剂空白。

吸取铬标准溶液(3.2)0,0.20,0.50,1.00,2.00,4.00,6.00,8.00ml,分别置于150ml三角瓶中,加纯水至50ml。

向标准系列中加0.5ml 1+1硫酸,0.5ml 1+1磷酸及2~3滴6%高锰酸钾溶液.如紫红色消褪则应再加高锰酸钾溶液。各加几粒玻璃珠,加热煮沸,如紫红色消退,需补加高锰酸钾至煮沸后仍需保持紫红色。

冷却后向各瓶中加1ml 20%尿素溶液⑴,然后滴加2%亚硝酸钠溶液,每加1滴需充分振摇,直到紫红色刚褪去为止。待瓶中不冒气泡后再将溶液转移到50ml比色管中,用纯水稀释至刻度。

向比色管各加入2.5ml 1+7硫酸,0.5ml 1%二苯碳酰二肼,立即摇匀放置10min⑵在波长540nm下用3cm比色皿以纯水作参比测定吸光度值。绘制标准曲线。

测定

分别取待测溶液及试剂空白溶液50ml于150ml三角瓶中,调pH为7.0。从标准曲线读取铬的浓度。

计算

c=(A-A0)V/mV1

式中:c――化妆品中铬的浓度,μg/g;

A――从标准曲线上查得样品管中铬的含量,μg;

A0――试剂空白管中铬的含量,μg;

m――样品质量,g;

V――样品总体积,ml;

V1――测定时所取样液量,ml。

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