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二丁胺合成方法

2018/06/19258 作者:佚名
导读: 二正丁胺有两种生产方法。1.正丁醇法由正丁醇与氨作用而得。反应方程式如下:n-C4H9OH+NH3+H2→n-C4H9NH2+(n-C4H9)2NH+(n-C4H9)3N工艺过程为:将正丁醇、氨气、氢气经流量计控制,按配比通入不锈钢反应塔,塔内填充铜镍酸性白土催化剂,反应温度在200℃左右。反应结束后将反应气体冷凝,得到的粗产品含一丁胺2%~4.82%、二丁胺17%~26%、三丁胺31%~6

二正丁胺有两种生产方法。

1.正丁醇法

由正丁醇与氨作用而得。反应方程式如下:n-C4H9OH+NH3+H2→n-C4H9NH2+(n-C4H9)2NH+(n-C4H9)3N

工艺过程为:将正丁醇、氨气、氢气经流量计控制,按配比通入不锈钢反应塔,塔内填充铜镍酸性白土催化剂,反应温度在200℃左右。反应结束后将反应气体冷凝,得到的粗产品含一丁胺2%~4.82%、二丁胺17%~26%、三丁胺31%~61%,通过精馏分离可得一丁胺、二丁胺和三丁胺。

2.石灰氮(氰氨化钙)法

反应方程式如下:CaCN[NaOH]→Na2NCN[C4H9Br]→(C4H9)2NCN[H2O]→[H2SO4](C4H9)2NH

工艺过程为:将石灰氮悬浮在冰水中,慢慢加入冷却的氢氧化钠溶液,温度保持在25℃以下,剧烈搅拌1h,得到氰氨化钠溶液。向此溶液中加入溴丁烷乙醇溶液,搅拌回流2.5h,然后进行蒸馏,将剩余物冷却吸滤,滤饼用乙醇洗涤,将滤液和洗液合并,用苯萃取,将萃取液用无水硫酸钙干燥,经蒸除苯后将剩余物减压蒸馏,收集147~151℃/4.66kPa馏分,得二丁基氰胺。依次将水和浓硫酸、二丁基氰胺加入反应器,缓慢回流6h,冷却,沿器壁倒入冷却的氢氧化钠溶液(流至反应器底部而不与反应物料混合),使游离胺分离;然后加热,将胺和水一起蒸出。向馏出物中加入粒状氢氧化钾,并用冰冷却,分出胺层,干燥,蒸馏,收集157~160℃馏分得成品。

*文章为作者独立观点,不代表造价通立场,除来源是“造价通”外。
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