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二氧化锆合成方法

2018/06/19147 作者:佚名
导读: 1.法氯氧化锆热解法锆英石与烧碱在650℃熔融,热水浸出熔融体,硅呈硅酸钠形态与锆酸钠分离。再用硫酸处理,得硫酸锆溶液,进一步除杂质后加氨水,沉淀出氢氧化锆。加盐酸溶解氢氧化锆,得到氯氧化锆,经蒸发浓缩、冷却结晶、粉碎、焙烧,即得二氧化锆成品。溶胶凝胶法在锆的醇盐如ZrO(C3H7)4中加入醇和水,再加入酸作催化剂进行混合,开始进行加水分解反应,最后形成溶胶,然后进行聚合反应成为凝胶。该凝胶

1.法氯氧化锆热解法锆英石与烧碱在650℃熔融,热水浸出熔融体,硅呈硅酸钠形态与锆酸钠分离。再用硫酸处理,得硫酸锆溶液,进一步除杂质后加氨水,沉淀出氢氧化锆。加盐酸溶解氢氧化锆,得到氯氧化锆,经蒸发浓缩、冷却结晶、粉碎、焙烧,即得二氧化锆成品。溶胶凝胶法在锆的醇盐如ZrO(C3H7)4中加入醇和水,再加入酸作催化剂进行混合,开始进行加水分解反应,最后形成溶胶,然后进行聚合反应成为凝胶。该凝胶为黏稠的液体,选择适当的黏度进行干燥纺丝,纤维化成一次纤维。进一步在500~1000℃高温下加热,进行无机化处理,制得氧化锆纤维产品。

氧化锆纤维:以乙酰丙酮、氧氯化锆为主要原料合成前驱体乙酰丙酮合锆聚合物,将其溶于甲醇获得纺丝液,利用干法纺丝获得连续前驱体纤维,热处理烧结获得氧化锆连续纤维。

2.取相当于4g Zr的氟锆酸钾(K2ZrF6)置于铂皿中,放入5mL纯制过的氢氟酸和15mL特纯硫酸在石墨板上加热溶解,待溶解完全后继续加热至发生SO3 时取下,用热的三次蒸馏水浸出并将浸出液注入1L烧杯中,加入三次蒸馏水至溶液体积达600~800mL,煮沸使溶液澄清(不澄清时应当过滤),取下,冷却后,向溶液中滴加纯制氨水使Zr呈四氢氧化锆形式沉淀出来,用3号玻璃滤器抽滤析出的沉淀,并用三次蒸馏水洗到无(NH4)2SO4为止。将洗好的氢氧化锆置于200mL烧杯中,用50mL纯制浓盐酸溶解。溶解液分为两部分各置于1L烧杯中,按下法沉淀:加入400mL 16%的苦杏仁酸溶液,120mL纯制浓HCl,三次蒸馏水使溶液体积为900mL,在80~85℃下加热20~40mn,此时生成苦杏仁酸锆沉淀。用3号玻璃滤器抽滤沉淀,用2%的苦杏仁酸洗液洗涤5~6次,将洗好的沉淀置于铂皿中,在电炉上烘干、灰化,然后在马弗炉中900℃下灼烧1~2h,取出冷却后即得到提纯的氧化锆。用本法提纯制备的ZrO2,可用作光谱分析的基体和标准。其中Fe、Al、Ca、Mg等主要常见元素含量均在0.001%以下。

另外,还可以将易提纯的锆化合物热分解或氧化分解,以制备高纯氧化锆。

1将氧氯化锆(ZrCl2O·8H2O)用盐酸或甲醇重结晶,经高温煅烧,制得成品。

2将四烷氧基锆蒸馏提纯,其蒸气在350~500℃分解,得成品。

3将四氯化锆蒸馏提纯,其蒸气与过量氧气在1200℃反应,得二氧化锆。

4.挤压法 将氧化锆溶胶或氧化锆粒子和增稠剂制成坯,利用液压或利用螺旋绞刀的推进作用将坯料从机型口挤出并成细丝,再经烧结固化即成纤维。该法制得的纤维较粗,纤维的强度也较低。5.浸渍法 先将黏胶丝或整个织物长时间浸泡在氢氧化锆溶液中,使黏胶纤维溶胀,然后经热解、煅烧即得到具有一定拉伸强度的氧化锆纤维。6.胶体法 在氧化锆溶液中,加入二氧化硅溶胶配成胶体溶液,经喷吹、拉丝法成型,经干燥后烧结成纤维。7.溶胶-凝胶法 在锆醇[ZrO(C3H7)4]中加入醇和水,再加入催化剂,经充分混合后,开始分解,放置使其胶化及成黏稠液体,选择适当黏度,进行干燥再加热至500~1000℃,高温度纤维化烧成即得产品。8.水解法 以氧氯化锆为原料水解制备高纯超细二氧化锆,反应式如下。将0.2~0.3mol/L的高纯氧氯化锆溶液加去离子水水解,并长时间煮沸氧氯化锆溶液,使水解生成的氯化氢不断蒸发除去,水解反应在沸腾下进行50h以上,再过滤,用去离子水洗、干燥、煅烧粉碎,制得产品。9.高温水解法 将1mol/L的高纯氧氯化锆溶液喷入温度为1000℃的分解炉中,微小的氧氯化锆液滴先是水分蒸发,然后水解生成二氧化锆。分解后的二氧化锆经旋风分离器收集,再经酸洗、水洗、烘干,得产品。醇盐水解法 以四氯化锆、氨和丙醇为原料制备高纯超细二氧化锆,反应式如下。在苯溶剂存在下将高纯四氯化锆和丙醇、氨于5℃反应制得锆醇盐,经过滤分离除去氯化铵,再加水水解沉淀、过滤,于小于100℃干燥、煅烧、粉碎得产品,水解条件直接影响产品粒径、形状和凝聚状况。该法可制得粒子大小和形状均匀、结构相单一的ZtO2。

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