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N-(2-羟乙基)乙二胺合成方法

2018/06/19213 作者:佚名
导读: 由乙二胺与环氧乙烷反应而得。工艺流程:(1)N-β-羟乙基二胺和乙二胺和沸点分别为244℃和110℃,其沸点相差较大,且无共沸点,十分利于分离操作。又从上述串联副反应的存在来看,过程应量避免返混,故不宜采用CSTR反应器,通常采用气液接触塔式精馏反应器。乙二胺于蒸馏中蒸发,经塔上升至冷凝后集流于调温换热器中调至设定温度,并通过集流孔进入反应区,经气体入口进入反应器的环氧乙烷在气体分布盘上与乙

由乙二胺与环氧乙烷反应而得。工艺流程:(1)N-β-羟乙基二胺和乙二胺和沸点分别为244℃和110℃,其沸点相差较大,且无共沸点,十分利于分离操作。又从上述串联副反应的存在来看,过程应量避免返混,故不宜采用CSTR反应器,通常采用气液接触塔式精馏反应器。乙二胺于蒸馏中蒸发,经塔上升至冷凝后集流于调温换热器中调至设定温度,并通过集流孔进入反应区,经气体入口进入反应器的环氧乙烷在气体分布盘上与乙二胺在反应区相遇,并进行瞬间反应生成N-β-羟乙基乙二胺。生成的产物N-β-羟乙基乙二胺与未参加反应的乙二胺进入减压蒸馏塔,经分离后,乙二胺循环使用,塔底即为所得产品。在适宜温度下,环氧乙烷与乙二胺进行气液瞬间加成反应,生成N-β羟乙基乙二胺生成的N-β-羟乙基乙二胺必须立刻与环氧乙烷分离,否则会进一步生成多羟乙基乙二胺等副产物,所以应尽可能地缩短气液两相接触时间,减少副反应进行的可能性。(2)将133g乙二胺和10%的水置于四口瓶中加热汽化,经过填料柱进入反应区,在冷凝器和冷凝管经冷凝后积聚于接收碗中,再由碗底小口滴至环氧乙烷出气口,在此处乙二胺和环氧乙烷进行气液相快速接触反应,生成的产品进入漏斗,然后流入四口瓶。当乙二胺蒸出量极少时即为反应终点(填料柱的作用是将含有产品和原料的混合蒸气进行分离,使产品流回四口瓶,防止其再次进入反应区发生多羟乙基化副反应)。后处理:将反应后混合物置于减压蒸馏装置中,在2133pa压力下收集到136-139℃馏分210g,收率91.44%,纯度大于99%(气相普法)。

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