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降尘测定

2018/06/19102 作者:佚名
导读: 主题内容与适用范围 1.1 主题内容本标准规定了降尘的测定方法。本标准采用乙二醇水溶液做收集液的湿法采样,用重量法测定环境空气中的降尘。1.2 适用范围本标准适用于测定环境空气中可沉降的颗粒物。方法的检测限为0.2t/km2·30d。 定义 大气降尘:大气降尘是指在空气环境条件下,靠重力自然沉降在集尘缸中的颗粒物。 原理 空气中可沉降的颗粒物,沉降在

主题内容与适用范围

1.1 主题内容

本标准规定了降尘的测定方法。本标准采用乙二醇水溶液做收集液的湿法采样,用重量法测定环境空气中的降尘。

1.2 适用范围

本标准适用于测定环境空气中可沉降的颗粒物。方法的检测限为0.2t/km2·30d。

定义

大气降尘:大气降尘是指在空气环境条件下,靠重力自然沉降在集尘缸中的颗粒物。

原理

空气中可沉降的颗粒物,沉降在装有乙二醇水溶液做收集液的集尘缸内,经蒸发、干燥、称重后,计算降尘量。

试剂

本标准所用试剂除另有说明外,均为公认的分析纯试剂和蒸馏水或同等纯度的水。

4.1 乙二醇(C2H6O2)。

仪器

5.1 集尘缸,内径15±0.5cm,高30cm的圆筒形玻璃缸。缸底要平整。

5.2 100mL瓷坩埚。5.3 电热板,2000W。

5.4 搪瓷盘。

5.5 分析天平,感量0.1mg。

采样点的设置和样品的收集

6.1 采样点的设置

6.1.1 在采样前,首先要选好采样点。选择采样点时,应先考虑集尘缸不易损坏的地方,还要考虑操作者易于更换集尘缸。普通的采样点一般设在矮建筑物的屋顶,或根据需要也可以设在电线杆上。

6.1.2采样点附近不应有高大建筑物,并避开6.1.3 集尘缸放置高度应距离地面5~12m。在某一地区,各采样点集尘缸的放置高度尽力保持在大致相同的高度。如放置屋顶平台上,采样口应距平台1~1.5m,以避免平台扬尘的影响。

6.1.4 集尘缸的支架应该稳定并很坚固,以防止被风吹倒或摇摆。

6.1.5 在清洁区设置对照点。

6.2 样品的收集

6.2.1 放缸前的准备

集尘缸在放到采样点之前,加入乙二醇60~80mL,以占满缸底为准,加水量视当地的气候情况而定。譬如:冬季和夏季加50mL,其他季节可加100~200mL。加好后,罩上塑料袋,直到把缸放在采样点的固定架上再把塑料袋取下,开始收集样品。记录放缸地点、缸号、时间(年、月、日、时)。

注:加乙二醇水溶液既可以防止冰冻,又可以保持缸底湿润,还能抑制微生物及藻类的生长。

6.2.2 样品的收集

按月定期更换集尘缸一次(30±2d)。取缸时应核对地点、缸号,并记录取缸时间(月、日、时),罩上塑料袋,带回实验室。取换缸的时间规定为月底5d内完成。在夏季多雨季节,应注意缸内积水情况,为防水满溢出,及时更换新缸,采集的样品合并后测定。

分析步骤

7.1 瓷柑埚的准备

将100mL的瓷坩蜗洗净、编号,在105±5℃下,烘箱内烘3h,取出放入干燥器内,冷却50min,在分析天平上称量,再烘50min,冷却50min,再称量,直至恒重(两次重量之差小于0.4mg),此值为W0。然后将其在600℃灼烧2h,待炉内温度降至300℃以下时取出,放入干燥器中,冷却50min。称重。再在600℃下灼烧1h,冷却,称量,直至恒重,此值为Wb。

7.2 降尘总量的测定

首先用尺子测量集尘缸的内径(按不同方向至少测定三处,取其算术平均值),然后用光洁的镊子将落入缸内的树叶、昆虫等异物取出,并用水将附着在上面的细小尘粒冲洗下来后扔掉,用淀帚把缸壁擦洗干净,将缸内溶液和尘粒全部转入500mL烧杯中,在电热板上蒸发,使体积浓缩到10~20mL,冷却后用水冲洗杯壁,并用淀帚把杯壁上的尘粒擦洗干净,将溶液和尘粒全部转移到已恒重的100mL瓷坩埚中,放在搪瓷盘里,在电热板上小心蒸发至干(溶液少时注意不要崩溅),然后放入烘箱于105±5℃烘干,按上述方法称量至恒重。此值为W1。 注:淀帚是在玻璃棒的一端,套上一小段乳胶管,然后用止血夹夹紧,放在105±5℃的烘箱中,烘3h后使乳胶管粘合在一起,剪掉不粘合的部分制得,用来扫除尘粒。

7.3 降尘总量中可燃物的测定

7.3.1 将上述已测降尘总量的瓷坩埚放入马福炉中,在600℃灼烧3h,待炉内温度降至300℃以下时取出,放入干燥器中,冷却50min,称重。再在600℃下灼烧1h,冷却,称量,直至恒重,此值为W2。

7.3.2 将与采样操作等量的乙二醇水溶液,放入500mL的烧杯中,在电热板上蒸发浓缩至10~20mL,然后将其转移至已恒重的瓷坩埚内,将瓷坩埚放在搪瓷盘中,再放在电热板上蒸发至干,于105±5℃烘干,按7.1条称量至恒重,减去瓷坩埚的重量W0,即为W0。然后放入马福炉中在600℃灼烧,按7.1条称量至恒重,减去瓷坩埚的重量Wb,即为Wd。测定W0、Wd时所用乙二醇水溶液与加入集尘缸的乙二醇水溶液应是同一批溶液。

结果的表示

降尘量为单位面积上单位时间内从大气中沉降的颗粒物的质量。其计量单位为每月每平方公里面积上沉降的颗粒物的吨数(即t/km2·30d)。

8.1 计算方法

8.1.1 降尘总量按式(1)计算:

式中:M--降尘总量,t/km2·30d

Wl--降尘、瓷坩埚和乙二醇水溶液蒸发至干并在105±5℃恒重后的重量,g

W0--在105±5℃烘干的瓷坩埚重量,g;

Wc--与采样操作等量的乙二醇水溶液蒸发至干并在105±5℃恒重后的重量,g

s--集尘缸缸口面积,cm2

n--采样天数,(准确到0.1d)。

8.1.2 降尘中可燃物按式(2)计算:

式中:M/--可燃物量,t/km2·30d

Wb--瓷坩埚于600℃灼烧后的重量,g

W2--降尘、瓷坩埚及乙二醇水溶液蒸发残渣于600℃灼烧后的重量,g

Wd--与采样操作等量的乙二醇水镕液蒸发残渣于600℃灼烧后的重量,g

s--集尘缸缸口面积,cm2

n--采样天数,(准确到O.1d)。

8.2 报告结果

结果要求保留一位小数。

精密度和准确度

五个实验室分别发放A、B两个统一样品。

9.1 精密度

9.1.1 重复性

重复性相对标准偏差样品A为0.2%~3.5%,样品B为0.2%~2.2%。

9.1.2 再现性

再现性相对标准偏差样品A为2.3%,样品B为1.0%。

9.2 准确度

样品A的相对误差为-3.1%;样品B的相对误差为-1.8%。

注意事项

10.1 大气降尘系指可沉降的颗粒物,故应除去树叶、枯枝、鸟粪、昆虫、花絮等干扰物。

10.2 每一个样品所使用的烧杯、瓷坩埚等的编号必须一致,并与其相对应的集尘缸的缸号一并及时填入记录表中。

10.3 瓷坩埚在烘箱、马福炉及干燥器中,应分离放置,不可重叠。

10.4 蒸发浓缩实验要在通风柜中进行,样品在瓷坩埚中浓缩时,不要用水洗涤坩埚,否则将在乙二醇与水的界面上发生剧烈沸腾使溶液溢出。当浓缩至20mL以内时应降低温度并不断摇动,使降尘粘附在瓷坩埚壁上,避免样品溅出。

10.5 应尽量选择缸底比较平的集尘缸,可以减少乙二醇的用量。

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