一、主题内容与适用范围
本标准规定了各类食品中锶－89(89Sr)的测定方法。
本标准适用于各类食品中89Sr的测定。铝片吸收法对89Sr的测定限为2.3×10－2和4.2×10－2Bq/g灰。
二、引用标准
GB14883.1食品中放射性物质检验总则
三、测定方法
一、6：89Sr测定方法——90Sr扣除法
6.1原理
89Sr的分离纯化步骤与90Sr完全相同，其衰变率通过将总锶的放射性计数率减去90Sr计数率(用草酸钇样品源测得的90Y计数率来换算)除以89Sr的计数效率而获得。
6.2主要试剂和仪器
6.2.189Sr放射性标准溶液：配制成约2×103衰变/(min·mL)。其余同90Sr发烟硝酸法测定(3.2～3.3)。
6.3计数效率的标定
6.3.190Sr计数效率－质量曲线的绘制
6.3.1.1取4个100mL烧杯，准确加入锶载体溶液0.40、0.35、0.30、0.25mL，各加入1mL已知强度的90Sr－90Y标准溶液和1mL钇载体溶液，用0.1mol/L盐酸稀释至30mL左右。煮沸片刻，加入无二氧化碳氨水调节溶液呈碱性，过滤，并用热水洗一次沉淀，沉淀可保留做90Y计数效率的标定。
6.3.1.2收集滤液于100mL烧杯中，滤液用盐酸酸化后，再加入1mL钇载体溶液，煮沸片刻，用无二氧化碳氨水调节溶液呈碱性，再次进行锶、钇分离。收集锶溶液于烧杯中，弃去氢氧化钇沉淀。
6.3.1.3向锶溶液中加入5mL饱和碳酸铵溶液，加热使沉淀凝聚后，冷至室温，然后将沉淀抽滤于可拆卸漏斗已恒量的滤纸上，用水、无水乙醇依次洗涤，干燥后计数(整个操作过程须在2h内完成)。105℃干燥至恒量。
6.3.1.4将各质量的样品源在选定测量条件下测量，将计数率换算成计数效率，绘制计数效率－质量对画图。
6.3.289Sr计数效率－质量曲线的绘制
取4个100mL烧杯，准确加入锶载体溶液0.40、0.35、0.30、0.25mL，各加入1mL已知强度的89Sr标准溶液，用0.1mol/L盐酸稀释到30mL左右。煮沸片刻，用氨水调节溶液至碱性，以下按6.3.1.3～6.3.1.4操作绘制出89Sr计数效率－质量对画图。如没有89Sr标准溶液，可用研磨至60目的氯化钾粉末100～200mg范围内制4～5个不同厚度的源。制源时可与少量丙酮混合，抽滤于可拆卸漏斗已称量滤纸上。样品源用几滴1%火棉胶溶液湿润，空气中干燥，通过铝吸收片测量并绘制计数效率质量对画图。氯化钾的40K比活度按880衰变/(min·g)计算。
6.3.390Y计数效率的标定
6.3.3.1准确吸取1.00mL已知强度的90Sr－90Y标准溶液于100mL烧杯内，并准确地加入锶、钇载体溶液各2.00mL，用2mol/L硝酸将总体积稀释到30mL左右。
6.3.3.2用无二氧化碳氨水调节溶液呈碱性，离心，弃去上清液，并用热水洗一次沉淀，记录锶、钇分离时间。
6.3.3.3其后操作同3.5.11～3.5.12条。
6.3.3.4计数效率Ey的计算
式中：I——四份平行样品分别经过90Y衰变系数和化学回收率校正后净计数率的平均值，计数/min；
D——所加入1.00mL90Sr－90Y标准溶液中90Sr的衰变率，衰变/min。
6.3.4监督源制备及用标准源校正监督源
同3.4条。
6.4测定
6.4.1采样、预处理按GB14883.1规定。
6.4.2除为了减少自吸收，只加入0.4mL锶载体溶液外，其余同3.5.2条。
6.4.3同3.5.3条。
6.4.4同3.5.4条。
6.4.5同3.5.5条。
6.4.6同3.5.6条。
6.4.7同3.5.7条。
6.4.8向合并液中加入10mL饱和碳酸铵溶液，加热至近沸，冷却，抽滤于可拆卸漏斗已恒量的滤纸上，用水、无水乙醇每次各10mL依次洗涤2次后在干燥箱内105℃干燥0.5h，在标定过计数效率的测量仪器上测量总锶放射性。从除去氢氧化铁到总锶放射性测量相隔不超过2h，以防90Y干扰。随后测量监督源，以校正测量效率变动。样品在105℃干燥至恒量，以求得锶回收率。
6.4.9以下操作同3.5.9～3.5.13条。
6.5计算
式中：A——样品89Sr浓度，Bq/kg或Bq/L；
D——样品源中89Sr的衰变率，衰变/min；
E3——89Sr计数效率，从89Sr的计数效率－质量曲线图中查出；
E2——90Sr计数效率，从90Sr的计数效率－质量曲线图中查出；
E1——90Y计数效率；
I——总锶样品测出净计数率，计数/min。应校正测量效率波动的影响，即乘以一个校正因子。这校正因子等于监督源在样品测量与标准源标定时测出计数效率的比值；
I1——样品90Y源的净计数率，计数/min。测量效率波动校正同上；
M——样品灰样比，g/kg或g/L；
Rsr——锶的化学回收率；
RY——钇的化学回收率；
t——89Sr衰变时间，d；
t1——从氢氧化铁沉淀至锶、钇分离的间隔时间，h；
t2——锶、钇分离到90Y测量间隔时间，h；
W——分析样品灰质量，g；
λ——89Sr衰变常数，d－1；
λ1——90Y衰变常数，h－1。
300000167299130274486333216_s.jpg">将三个含样品及一个试剂本底的试液按A3所列工作条件，分别测定样品和试剂本底的吸光度，第一至三个容量瓶中试液测出吸光度减去试剂本底吸光度分别得出Ax、A1、A2，以此对样品中加入锶量作图(图A1)。 二、锶－89测定方法——铝片吸收法
1、原理
本法适用于89Sr放射性活度较高时的快速测定。锶分离纯化与90Sr扣除法完全相同，其计数率是将总锶样品源用100mg/cm2的铝吸收片吸收90Srβ射线而测出。计数效率用相同质量的89Sr标准源(或用0.200g氯化钾代替)在同样通过该厚度铝吸收片测量条件下测得。
2、主要试剂和仪器同6.2条。
3、89Sr计数效率－质量曲线的绘制加上100mg/cm2铝吸收片测量，其余同6.3.2条。
4、测定
除测量时加上100mg/cm2铝吸收片覆盖外，其余同6.4.1～6.4.8条。
5、计算
A的计算同式(5)。
式中：I——样品源通过铝吸收片后89Sr的净计数率，计数/min；
E——89Sr标准源或氯化钾标准源的计数效率－质量对画曲线上查得的89Sr计数效率。
附录A 锶的测定(补充件)
A1、原理
用6mol/L盐酸浸取食品灰中锶，采用原子吸收分光光度计以增量法测定。
A2、主要试剂和仪器
A2.1、锶标准溶液：10μgSr2+/mL。可用已标定过的锶标准溶液(3.2.1)用1mol/L盐酸稀释。
A2.2、氯化镧溶液：30mgLa3+/mL。称取80.2g三氯化镧(LaCl3·7H2O)，溶于水中，转入1L容量瓶，用水稀释至刻度。
A2.3、原子吸收分光光度计。
A3、测定锶的工作条件
波长460.7nm
狭缝0.1mm
灯用电流12mA
燃烧器高度光轴下10mm
乙炔流速1500mL/min
空气流速4500mL/min
A4、测定
A4.1、称取1g(精确至0.01g)灰样于100mL烧杯，加5mL6mol/L盐酸蒸干，冷后再加5mL6mol/L盐酸蒸干一次，残渣用2mL1mol/L盐酸溶解，加10mL水稍许加热后，用滤纸过滤入25mL容量瓶，用热水洗残渣数次，弃去不溶物，合并洗出液入容量瓶，用水稀释到刻度。
A4.2、等量地吸取样品溶液2.00～4.00mL三份，分别置于三个10mL容量瓶中，各加1.00mL氯化镧溶液。
A4.3、第一个容量瓶中用水稀释到刻度；第二个容量瓶中加2mL锶标准溶液，再用水稀释至刻度(m1＝20μg锶)；第三个容量瓶中加入4mL锶标准溶液，用水稀释到刻度(m2＝40μg锶)。另取一个10mL容量瓶，只加入1.00mL氯化镧溶液，用水稀释到刻度，供试剂本底测定用。
A4.4、摇匀后将三个含样品及一个试剂本底的试液按A3所列工作条件，分别测定样品和试剂本底的吸光度，第一至三个容量瓶中试液测出吸光度减去试剂本底吸光度分别得出Ax、A1、A2，以此对样品中加入锶量作图(图A1)。将线延长交于横轴上的截距mx，即为第一个容量瓶中试液含锶的微克数。
A5、计算
式中：G——样品稳定锶含量，μg/g灰；
mx——第一个容量瓶中含锶量，μg；
V1——样品浸取液稀释后体积，mL；
V2——三个容量瓶中加入样品液的体积，mL；
W——分析所用样品灰质量，g。
