(1)仪器准备工作:打开电源开关，设定温控仪温度250℃，打开温控仪开关和加热开关。将产生水蒸气的蒸馏瓶中的水预先加热至沸腾(沸腾过甚时可适当降低温度)，保持微沸状态(温度不要过高)，打开冷却水。

(2)测定:向300mL烧杯中加入5.00mL硝酸镧标准滴定溶液(0.01moL/L)，加入50mL水，放在冷凝管下端用以承接蒸馏液，使冷凝管下端恰好与液面相接。

(3)准确称取0.15g试样，精确至0.0001g，置于干燥的蒸馏管中(注意:勿使试料粘附于管壁)。

(4)加入5mL磷酸(应将粘附于管壁试料冲下)，塞上带有导管的磨口塞。将蒸馏管放入蒸馏炉内，迅速连接好蒸馏管的进出口部分(进气的平直接嘴接水蒸气瓶，出气的倾斜接嘴与冷凝管相连)，盖上炉盖，打开气泵开关，调节气体流量计，控制气体流速50mL/min。

(5)蒸馏15min，关上气泵开关，取出蒸馏管，将其置于试管架中。用蒸馏水冲洗冷凝管2-3次，由冷凝管下端取出接收蒸馏液的烧杯。

(6)向蒸馏液中加入2滴酚酞指示剂溶液，滴加氢氧化钠溶液(60g/L)使液呈红色，加入1滴盐酸(1+5)使溶液呈无色，加入10mL缓冲(pH6.8)。

(7)加入3滴偶氮胂M指示剂，用EDTA标准滴定溶液缓慢滴定至由蓝色变红色后，过量4-5mL，放置1min，边搅拌边用硝酸镧标准滴定溶液缓慢滴定至溶液呈稳定的纯蓝色。