1、EVA交联度的测试方法一
Define:交联度是指EVA分子经过交联反应达到不溶不熔凝胶固化的程度。
Principle:是将EVA样品置于二甲苯中萃取,未经交联的EVA全部溶到二甲苯中,已交联的EVA不溶,通过残留试样量与试样总量的比值确定交联度。
a、仪器装置及器具
磨口圆底烧瓶、回流冷凝管、电加热油浴、真空烘箱、不锈钢丝网袋
b、试剂
二甲苯:A.R级、2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚(抗氧剂264)
c、试样制备
取胶膜一块,将TPT/胶膜/胶膜/玻璃叠合后,按平时一次固化工艺固化交联,(或者按厂家工艺要求固化交联)将已交联好的胶膜剪成小碎片待用.
d、不锈钢丝网袋(120目)制备
e、洗净,晾干,放入100℃左右的烘箱烘干,冷却。
f、剪取80mm×40mm,对折成40mm正方形,两侧对折进6mm后固定,制成顶端开口的袋。称重为W1。
g、试验步骤
取试样0.5g±0.01g,放入不锈钢丝网袋中,称重为W2。
封住袋口作成试样包,并称重为W3。
试样包用细铜丝悬吊在回流冷凝管下的烧瓶中,烧瓶内加入1/2二甲苯溶剂,加热到140℃左右,溶剂沸腾回流5h~6h时,回流速度保持20滴/分~40滴/分.
h、冷却取出试样包,悬挂除去溶剂液滴,然后放入真空烘箱内,温度控制在140℃,真空度为0.08Mpa,干燥3h,完全除去溶剂.
g、将试样包从真空烘箱内取出,放置干燥器中冷却20min后,取出称重为W4精确到0.01g
结果计算C=[1-(W3-W4)/(W2-W1)]×100式中:
C-交联度%W1-空袋重量g
W2-装有试样的袋重gW3-试样包重g
W4-经溶剂萃取和干燥后的试样包重g
2、EVA交联度的测仪方法二
采用测定凝胶含量来分析EVA的固化程度。
交联度是指EVA分子经过交联反应达到不溶不熔凝胶固化的程度。其原理是将EVA样品置于四氢呋腩中萃取,未经交联的EVA全部溶到四氢呋喃中,已交联的EVA不溶,通过残留试样量与试样总量的比值确定交联度。
a、提取已交联的EVA样品(在分析天平上称重W1)
b、样品常温下在四氢呋喃中进行5小时的萃取
c、烘箱设置70℃,将样品烘4小时后取出,称其重量W2。
交联度(%)=(W2/W1)×100%
还有用苯甲酮的方法,需要高温和防爆箱,日本有使用。使用此法,分析数据平行,不同试样的分析数据符合它的规律性,能满足工艺与应用上对交联度测定的需要,故本法是可行的。
注:本测定方法同样适用于聚烯烃及其共聚物的交联度测定。
eva测试系统小知识:
1、本测试方法属溶剂萃取法。试样要在有代表性的不同部位取出。萃取剂要达到一定的沸腾程度,使起搅拌作用。所悬挂的试样袋底边,尽可能靠近瓶底,使之确保溶解。
2、萃取剂二甲苯(含抗氧剂)可重复使用,直到浑浊为止,浑浊的萃取剂不必倒掉,可回收再用,回收率达80~90%。
3、二甲苯是有毒、易燃溶剂,只能在通风柜内使用,要戴上防护用品,要小心操作。
4、辅助用具:铜丝、订书钉、细铜丝、橡皮管、剪刀、镊子、老虎钳、针、橡胶手套、棉纱手套、0~200℃的温度计,盘子。