试料用氢氧化钠和过氧化钠熔融分解，在Cc(H,SO,)=0.25mol/L〕硫酸介质并有少量高锰酸钾存
在下，用阴离子交换树脂分离铝等干扰元素，继以抗坏血酸洗脱液还原并洗脱三价铬，以空气一乙炔火焰
于波长357.9nm处进行铬绿的测定。
试剂
3.1氢氧化钠。
3.2 过氧化钠。
3.3盐酸Cc(HCI)=0.5mol/L),
3.4 硫酸((1+1):添加高锰酸钾溶液0(.7)至淡红色。
3.5氢氧化钠溶液c〔(NaOH)二1mol/L),
I6 锹酸钠溶液。
3.6.1称取。.5g四氧化饿(光谱纯)溶于500mL氢氧化钠溶液((3.5)中。
3.6.2分取上述溶液(3.6.1)用水稀释配成。.2mg/mL的溶液。
3.7高锰酸钾溶液((1g/mL)a
3.8 高锰酸钾洗液:每100mL水中含有。.5mL高锰酸钾溶液((3.7).
3.9洗脱液:将0.5g抗坏血酸和。.5g硫酸钠溶于100mL盐酸((3.3)中，用时现配。
3.10 铬绿标准贮存溶液:
称取1.9335g精确至0.0001g，预先于150'C烘干的重铬酸钾(基准试剂)，用水溶解后移入
100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液每1mL含1.000mg铬绿。
3.11铬绿标准溶液:
分取25.00mL上述溶液((3.10)于500mL容量瓶中用水稀释至刻度，混匀。此溶液每1mL含
50ux铬绿。
4 仪器
原子吸收分光光度计，附有。.5mmX100mm单缝燃烧器，铬空心阴极灯。在仪器最佳工作条件
下，凡达到下列指标的原子吸收分光光度计均可使用。
最低灵敏度:等差浓度标准溶液的最高浓度标准溶液的吸光度不低于。.500,经标尺扩展后的吸光
度读数，其稳定性也必须符合下述规定。
工作曲线线性:等差浓度标准溶液中的两个最高浓度标准溶液吸光度读数之差值应不小于最低浓
度标准溶液与零浓度溶液吸光度差值的0.7倍。
最小稳定性:最高浓度标准溶液与零浓度标准溶液多次测量所得到的吸光度读数相对于最高浓度
标准溶液吸光度的平均值的变异系数应分别不大于1.5%和。.6%.
原子吸收分光光度计的工作条件参数见附录A,
试样
5.1祥品应通过74pm筛。
5.2 试样预先在105--1100C烘干2h，置于干燥器中，冷却至室温。
6分析步骤
61 测定次数
对同一试样应独立地进行三次测定，取其平均值。
6.2试料量
称取0.1--0.5g试料，精确至0.0001g,
6.3 空白试验
随同试料作空白试验。
64 测定
6.4.1将试料放于已熔化有2.5g氢氧化钠((3.1)的刚玉增竭中，上面覆盖2g过氧化钠0(.2)，置于
7500C的高温炉中熔融15-20min，取出增祸，冷却。
注:增涡放入高温炉之前，应先在低温电炉上加热使之熔化，空白的熔融时间可适当减少。
6.4.2将柑涡放人150mL烧杯中，加50mL热水，待熔物脱落后，用水洗出增坍。
6.4.3加10滴俄酸钠溶液(3.6.2)在低温电炉上加热煮沸1min，使过氧化氢完全分解，取下，冷却。
6.4.4滴加硫酸溶液(3.4)至沉淀刚好溶解，加。.5mL高锰酸钾溶液((3.7)，搅匀。待溶液冷却后用水
稀释至100mL,
6.4.5将溶液以3mL/min的流速通过交换柱，随即用高锰酸钾洗液0(.8)洗涤烧杯三次(每次约
5mL)，将柱内溶液全部放出，弃去流出溶液。
注:交换柱式样、树脂型号见附录B,
6.4.6关闭交换柱活塞，将洗涤液加人交换柱内浸泡树脂，直至六价铬的黄色褪去，打开活塞，以小于
1mL/min的流速洗脱铬，用50mL容量瓶承接洗脱液至刻度，混匀。
6.4.7在原子吸收分光光度计波长357.9nm处，使用空气一乙炔火焰，以试液空白溶液为参比，与系列
标准溶液同时测定铬绿的吸光度。从工作曲线上查出铬绿量。
65工作曲线的绘制
移取0.00,1.00,2.00,3.00,4.00,5.00mL铬绿标准液(3.10.2)，分别置于一组50mL容
量瓶中，用洗脱液(3.9)稀释至刻度，混匀。以零浓度为参比测定其吸光度。以铬绿的浓度
(kg/mL)为横坐标，吸光度读数为纵坐标，绘制工作曲线。
7 分析结果的表述
按下式计算铬绿的百分含量:
c.vx10-6
Cr.O3 = x 100
，粗
式中:。-自工作曲线上查得的铬绿浓度，fag/mL;
v-被测溶液的体积,mL;
m-试料的质量，9a
8 允许差
实验室间分析结果的差值应不大于表1所列允许差。表 1
铬绿含量 允许差
0.0050 0.010 0.002
>0.010-0.050 0.005
>0.050- 0.10 0.010
>0.10-0.20 0.020
