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双(2-乙基己基)癸二酸酯生产方法

2018/06/19132 作者:佚名
导读: 1.癸二酸和辛醇(质量比1∶1.6)在硫酸(癸二酸和辛醇总质量的0.25%)的催化下进行酯化反应,先生成单辛酯,这步酯化较为容易。第二步生成双酯,较为困难。要控制较高的温度,约130~140℃,0.093MPa真空度下进行脱水,反应时间3~5h,才可获得高收率。粗酯用2%~5%的纯碱水溶液中和,然后在70~80℃下水洗,再于0.096~0.097MPa的真空度下脱醇,当粗酯闪点达到205℃

1.癸二酸和辛醇(质量比1∶1.6)在硫酸(癸二酸和辛醇总质量的0.25%)的催化下进行酯化反应,先生成单辛酯,这步酯化较为容易。第二步生成双酯,较为困难。要控制较高的温度,约130~140℃,0.093MPa真空度下进行脱水,反应时间3~5h,才可获得高收率。粗酯用2%~5%的纯碱水溶液中和,然后在70~80℃下水洗,再于0.096~0.097MPa的真空度下脱醇,当粗酯闪点达到205℃时即为终点。粗酯经压滤即得成品。精制方法:减压精馏法。 2.氧化亚锡催化法 在装有温度计、回流分水器、搅拌器的200mL四口烧瓶中,加入计量好的癸二酸、辛醇(过量15%)及0.05%的催化剂氧化亚锡,在氮气保护下,控制一定的反应温度(200~230℃)进行酯化反应,用分水器收集被辛醇带出的水,辛醇回流至反应瓶中继续参加反应。水放入一量筒中,当量筒中的水达一定量时,取样滴定其酸值,若小于0.2mgKOH/g时视为反应完成,否则继续反应直至合格。将反应液冷却至90℃,加碱水进行中和水洗,静置分层,放出碱水后,进行减压蒸馏除去物料中未反应的辛醇,最后加活性炭吸附过滤即得产品DOS。

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