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稳定性二氧化氯溶液试验方法

2018/06/19135 作者:佚名
导读: 本标准所用试剂和水,在没有注明其它要求时,均指分析纯试剂和平共处GB/T6682中规定的三级水。试验中所用标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂及制品,在没有注明其它要求时,均按GB/T601、GB/T602、GB/T603之规定制备。安全提示:本标准所用强酸强碱均具有腐蚀性,使用者应小心操作,避免测到皮肤上。如溅到皮肤上应立即用水清洗,严重者应立即治疗 鉴别试验 钠的鉴别用铂丝蘸

本标准所用试剂和水,在没有注明其它要求时,均指分析纯试剂和平共处GB/T6682中规定的三级水。

试验中所用标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂及制品,在没有注明其它要求时,均按GB/T601、GB/T602、GB/T603之规定制备。

安全提示:本标准所用强酸强碱均具有腐蚀性,使用者应小心操作,避免测到皮肤上。如溅到皮肤上应立即用水清洗,严重者应立即治疗

鉴别试验

钠的鉴别

用铂丝蘸取盐酸溶液,在火焰上燃烧至无色,再蘸取少许试验溶液在火焰上燃烧,火焰即鲜黄色。

碳酸盐的鉴别

在试验中加入氯化钙溶液(100g/L),产生白色沉淀。该沉淀溶于盐酸中。

二氧化氯的鉴别

在试验中加盐酸溶液(1+2)后可产生黄色气体,而液体呈黄色

有效二氧化氯含量的测定

方法提要:

用盐酸活化试样,释放出的有效二氧化氯用碘化钾-硫酸溶液吸收,用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定。

试剂和材料

碘化钾

硫酸溶液:1+1

盐酸溶液:1+4

硫代硫酸钠标准滴定溶液:c(Na2S2O3)约为0.1m0.1L

淀粉指示液:10g/L使用期为两周。

仪器、设备

最大有效二氧化氯测定装置如图

分析步骤

称取约2g试样,精确至0.0002g,置于25mL烧瓶中。在分液漏斗中加入水10mL硫酸溶液。

在三角瓶中加入4g碘化钾,用100mL水溶解后,再加3mL硫酸溶液。在玻璃液封管中加入水封。用导管连接烧瓶与三角瓶,保持密封。

将分液漏斗中的盐酸溶液放入磨口烧瓶中,关闭旋塞。缓慢加热烧瓶,产生的二氧化氯气体通过导管在三角瓶中被吸收完全(导管中无黄绿色气体为止)。拔掉三角瓶的导管,停止加热。

将玻璃封管中的水封液倒入三角瓶中,用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定三角瓶中的吸收液至淡黄色,加入1mL淀粉指示剂,继续滴定至蓝色消失。

空白实验是用上述装置除不加试样外,加热5min后进行滴定。

分析结果的表述

以质量百分数表示的有效二氧化氯含量(X1)按式(1)计算:

(V1-V0)×c×0.013491.349(V1-V0)c

X=----------------------------------------×100=-------------------------(1)

mm

式中:V1--------滴定试验溶液所消耗的硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积,ml

V0--------滴定空白溶液所消耗的硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积,ml

c----------硫代硫酸钠标准滴定溶液的实际浓度,mol/L

m---------试料的质量,g

0.01349---与1.00mL硫代硫酸钠标准滴定溶液[c(Na2S2O3)=1.000mol/L]相当的以克表示的二氧化氯的质量。误差取平行测定结果的算术平均值为测定结果,平行测定结果的绝对差值不大于0.02%。

密度的测定

仪器、设备

同GB/T4472-1984中2.3.3.2的规定

分析步骤

同GB/T4472-1984中2.3.3.2的规定

允许差

取平行测定结果的算术平均值为测定结果。平行测定结果的绝对差值不大于0.003g/cm2

pH值的测定

仪器、设备

同GB/T9724-1988第5章

将试样倒入烧杯中,以下按同GB/T9724-1988第6章测定

允许差

取平行测定结果的算术平均值为测定结果,平行测定结果的绝对差值不大于0.2pH单位。

砷含量的测定

称取(1.00+0.01)g试样,加10mL盐酸溶液(1+3),作为试验溶液。

用移液管移取2.0mL砷标准溶液(1mL溶液含有1ugAs)标准,以下按GB/T8450的砷斑法进行测定。

重金属含量的测定

称取(1.00+0.01)g试样,置于100mL烧杯中,加入8mL盐酸溶液(1+3)溶解,置于电炉上煮沸至近+,冷却后,加1滴酚酞指示液,用氨水溶液中和至试液呈粉红色。移入50mL比色管中。

用移液管移取1mL铅标准溶液(1mL溶液含10ugpb)作为标准,以下按GB/T8451-1987第6章所测定

甲醇含量的测定

方法提要

甲醇经氧化成甲醛后,与品红亚硫酸作用生成蓝紫色化合物,目视比色.

试剂和材料

高锰酸钾-磷酸溶液

称取3g高锰酸钾,加入15mL磷酸与70mL水的混合液中,溶解的加水至100mL,贮于棕色瓶内保存时间不宜过长。

草酸硫-酸溶液

称取5g无水草酸或7g含2分子结晶水的草酸,用(1+1)硫酸溶解并稀释至100mL。

品红-亚硫酸溶液

称取0.1g碱性品红研细后,分次加入共60mL80的水,边加水边研磨使其溶解,用滴管吸取上层溶液滤于100mL容量瓶中,冷却后加10mL100g/L亚硫酸钠溶液、1mL盐酸,再加水至刻度,充分混均,放置过夜,如溶液有颜色,可加少量活性炭搅拌后过滤,贮于棕色瓶中,置暗处保存,溶液呈红色时应充丢重新配制。

甲醇标准溶液:1mL相当于10mg甲醇:

称取1.000g甲醇溶液:置于100mL容量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀。

甲醇标准溶液:1mL相当于1mg甲醇:

用移液管移取10mL甲醇标准溶液(4.7.2.4),置于100mL容量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀。此溶液现用现配。

分析步骤

称取0.40mL甲醇标准溶液(4.7.2.5),置于2.5mL具塞比色管中,另移取1.0mL试样于另一比色管中,加水至5mL、分别各加入2mL高锰酸钾-硫酸溶液,混匀,放置10min,各加入2mL草酸-硫酸熔液,混匀使之褪色,再加入5mL品红-亚硫酸溶液,混匀。于20以上静置30min,试样所呈颜色不得深于标准。

检验规则

本标准采用型式检验和出厂检验

要求中的所有六项指标项目为型式检验项目

有效二氧化氯含量、密度、pH值、砷含量、重金含量为出厂检验项目

食品添加剂稳定态二氧化氯溶液每批产品不超过10t

按GB/T6678的规定确定采样单元数。采样时,将采样玻璃管慢速插入至容器深度的2/3处采样将采得的样品混匀,总量不少于500mL,分装于两个清洁干燥的棕色瓶中,密封。瓶上粘贴标签明、生产厂名、产品名称、批号、采样日期和休样者姓名。一瓶作为实验室样品,另一瓶保存三个月备查。

食品添加剂稳定态二氧化氯溶液应由生产厂的质量监督检验部门按照本标准的规定进行检验。生产厂应保证每批出厂的产品都符合本标准的要求。

使用单价有权按照本标准的规定对所收到的食品添加剂稳定态二氧化氯的溶液进行验收,验收应在货到之日算起的20天内进行。

检验结果如有一项指标不符合本标准要求,应重新自两倍量的包装中采样进行复验,复验结果即使有一项指标不符合本标准的要求时,则整批产品为不合格。

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