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4原理
4.1概述
在氧气或空气气氛中,在规定的温度下恒温或以恒定的速率升温时,测定试样中的抗氧化稳定体系抑制其氧化所需的时间或温度。氧化诱导时间或氧化诱导温度是评价被测材料稳定水平(或程度)的一种手段。试验温度越高氧化诱导时间越短;升温速率越快氧化诱导温度也越高。氧化诱导时间和氧化诱导温度还与试样承受氧化的表面积有关。应注意,在纯氧中测试会比普通大气环境下测得的氧化诱导时间短或氧化诱导温度低。
注:氧化诱导时间或氧化诱导温度能评价试样中抗氧剂的效果,但在解释数据时须注意,因为氧化反应动力学与温度和样品中添加剂的固有性质有关。例如经常用氧化诱导时间或氧化诱导温度对树脂的配方进行优选。某些抗氧剂尽管在最终制品的使用温度下性能优异,但由于抗氧剂的挥发或氧化反应活化能的差异,也可能导致较差的氧化诱导时间或氧化诱导温度测试结果。
4.2氧化诱导时间(等温OIT)
试样和参比物在惰性气氛(氮气)中以恒定的速率升温。达到规定温度时,切换成相同流速的氧气或空气。然后将试样保持在该恒定温度下,直到在热分析曲线上显示出氧化反应。等温OIT就是开始通氧气或空气到氧化反应开始的时间间隔。氧化的起始点是由试样放热的突增来表明的,可通过差示扫描量热仪(DSC)观察。按照9.6.1测定等温OIT。
4.3氧化诱导温度(动态OIT)
试样和参比物在氧气或空气气氛中以恒定的速率升温,直到在热分析曲线上显示出氧化反应。动态OIT就是氧化反应开始时的温度。氧化的起始点是由试样放热的突增来表明的,可通过差示扫描量热仪(DSC)观察。按照9.6.2测定动态OIT。
5仪器和材料
5.1概述
仪器和材料见GB/T19466.1-2004第5章,以及下述5.5至5.8(5.7和5.8仅适用于氧化诱导时间测试)。
5.2差示扫描量热仪(DSC)仪器
差示扫描量热仪(DSC)仪器的最高温度应至少能达到500℃。对于氧化诱导时间的测试,应能在试验温度下、整个试验期间(通常为60min),保持±0.3℃的恒温稳定性。
对于高精度测试,建议恒温稳定性为±0.1℃。2100433B