1.将氯气通入经二次升华的碘中，当反应基本终止时，将反应物放在水浴上加热（不超过75 ºC），继续通入氯气，进行氯化反应。
当橙黄色三氯化碘不再生成，反应即达终点，冷却后粉碎即可。
2.按理论量在细粉末状的氯酸钾上铺一层粉碎的碘，加入一定量的水，使之容易搅动。在搅拌下分次少量加入稍过量的浓盐酸，保持温度在45 ºC以下进行反应。
反应结束后，冷却，过滤，结晶用乙醇进行重结晶，过滤后，置于氯化钙干燥器中真空干燥即可。
3.在称过的烧瓶中放入225g经二次升华的碘。向瓶中通入氯气，有时通气时烧瓶会颤动。当反应接近结束时，将烧瓶放在水浴上加热使氯化反应继续进行。当物料增重达185g时反应结束。将烧瓶打碎，取出物料，粉碎后置于磨口瓶中。反应应在良好的通风条件下进行。粉碎时应戴上防毒面具。
