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1范围
本标准规定了用分光光度法测定饲料中钼的方法。
本标准适用于单一饲料、配合饲料、精料补充饲料及浓缩饲料中钼的测定。方法定量限为0.2mg/kg。
2规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。
GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法
GB/T14699.1饲料采样
GB/T20195动物饲料试样的制备
3原理
在酸性条件下,硫氰化钾与饲料中的钼络合,形成的络合物用异戊醇萃取,离心后用分光光度计在波长465nm处,以异戊醇为参比测定吸光度,校正空白后,由标准曲线求试样中钼的含量。
4试剂和溶液
除非另有说明,在分析中仅使用确认为分析纯的试剂,水应符合GB/T6682中三级用水的要求。
4.1异戊醇:3-甲基-1-丁醇。
4.2硝酸。
4.3硫酸。
4.4高氯酸。
4.5氨水。
4.6盐酸。
4.7盐酸溶液工:1+1.85。
4.8盐酸溶液Ⅱ:1+1。
4.9甲基橙溶液:5g/L。
4.10氟化钠饱和溶液:10g氟化钠加200mL水中,搅拌溶解,形成饱和溶液,过滤备用。
4.11氯化亚锡溶液(200g/L):称取10g氯化亚锡(SnCl2·2H2O)置于烧杯中,加入10mL盐酸溶液I(4.7),加热至完全溶解,冷却后,加几粒金属锡,用水稀释至50mL在玻璃瓶内保存。
4.12氯化亚锡溶液(8g/L):取4mL氯化亚锡溶液(4.11)用水稀释至100mL。现配现用。
4.13硫氰化钾溶液(200g/L):称取50g硫氰化钾溶于水中,稀释至250mL。