称取13g碘及35g碘化钾，溶于100mL水中，稀释定容至1000mL，摇匀，贮存于棕色瓶中。

方法一:

称取0.18g预先在硫酸干燥器中干燥至恒重的工作基准试剂三氧化二砷，置于碘量瓶中，加6mL氢氧化钠标准滴定溶液[c(NaOH)=1mol/L]溶解，加50mL水，加2滴酚酞指示剂(10g/L)，用硫酸标准滴定溶液[c(1/2 H2SO4)=1mol/L)]滴定至溶液无色，加3g碳酸氢钠及2mL淀粉指示剂(10g/L),用配制好的碘标准滴定溶液滴定至溶液呈浅蓝色，同时做空白。

碘标准溶液[c(1/2 I2)=0.1mol/L]的浓度，数值用mol/L表示，按下列公式计算:

m×1000

c(1/2 I2)=-----------------

(V1-V2)M

式中:

m --三氧化二砷的质量的准确数值，单位为克(g)

V1--碘溶液的体积的数值，单位毫升(mL)

V2--空白实验碘溶液的体积的数值，单位毫升(mL)

M --三氧化二砷的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/mol)[M(1/4 As2O3)=49.460]

方法二:

量取35.00mL-40.00mL配制好的碘标准滴定溶液，置于碘量瓶中，加150mL水(15-20℃)，用硫代硫酸钠标准滴定溶液[c(Na2S2O3)=0.1mol/L]滴定，近终点时，加2mL淀粉指示剂(10g/L)，继续滴定至溶液蓝色消失。

同时做空白试验。取250mL水(15-20℃)，加0.05mL--0.20mL配制好的碘标准溶液和2mL淀粉指示剂(10g/L)，用硫代硫酸钠标准滴定溶液[c(Na2S2O3)=0.1mol/L]滴定至溶液蓝色消失。

碘标准溶液[c(1/2 I2)=0.1mol/L]的浓度，数值用mol/L表示，按下列公式计算:

(V1×V2)c1

c(1/2 I2)=-----------------

(V3-V4)

式中:

V1--硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积的数值，单位毫升(mL)

V2--空白试验硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积的数值，单位毫升(mL)

c1--硫代硫酸钠标准滴定溶液的浓度的准确数值，单位摩尔每升(mol/L)

V3--碘溶液的体积的准确数值，单位毫升(mL)

V4--空白试验中碘溶液的体积的准确数值，单位毫升(mL)

1、使用方法二时，每次标定碘溶液前对硫代硫酸标准滴定溶液进行标定。

2、配制碘液的时候，一定要在100mL水中完全溶解后才能转移入容量瓶。