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五氯化铌由金属铌与稀释的氯气在300-350°C下反应得到，通过升华纯化。没有碳存在时，五氧化二铌直接氯化生成NbOCl3;有碳存在下反应，反应生成的是NbCl5和NbOCl3的混合物。比较纯的五氯化铌可通过铌的硫化物与氯气反应制备。
Nb2O5+3Cl2+3C→2NbOCl3+3CO
Nb2O5+5Cl2+5C→2NbCl5+5CO
Nb2O5+3NbCl5→5NbOCl3
