1 仪器和试剂
HC9886电解质分析仪， A、B标准液，ISE质控液，KOH (A.R.)，KCl(G.R.)，HCl(G.R.)。
2 Ag-AgCl电极预处理
将直径0.8 mm长度3cm的电极丝一端绕成螺旋状待用。
3 RD桐酯胶粉预聚物的处理
RD桐酯胶粉用KOH溶液调节pH值时，可得一浆状RD桐酯预聚物。
4 固态化参比电极的制备
将浆状预聚物和研细的KCl粉末以一定比例混合均匀，在搅拌下滴入1 mol/L盐酸将其pH调至3~4.5之间，取聚氯四氟乙烯塑料壳一支，装入已制好的Ag-AgCl电极丝，迅即将其装入模管。室温下放置24 h令其自然固化即得Ag-AgCl固体参比电极，如图所示。使用前在1mol/L的KCl溶液中活化0.5 h。
图1 电极构造
Flag 1. Electrode Structure
5 电极的测量
以上述制得的固态参比电极，与传统参比电极作对比。
附表2 质控血清RNDOX和ISE校正液测定值
名称 | 靶值 | 传统参比电极测定值 | 固态参比电极测定值 | |||||||
K | Na | Cl | K | Na | Cl | K | Na | Cl | ||
RNDOX1557 (1) | 3.27 | 116 | 78.5 | 3.37 | 118 | 77 | 3.17 | 116.5 | 76 | |
SD | 0.2 | 2.1 | 2.5 | 0.18 | 2.6 | 2.1 | 0.23 | 1.6 | 1.9 | |
RNDOX1557 (2) | 4.99 | 177 | 120 | 4.78 | 181 | 118 | 5.1 | 179 | 117.5 | |
SD | 0.25 | 3.6 | 3.8 | 0.15 | 2.3 | 3.1 | 0.28 | 3.4 | 2.5 | |
ISE | 4.65 | 145 | 100 | 4.8 | 147 | 99 | 4.9 | 146 | 98.5 | |
SD | 0.24 | 3.2 | 3.1 | 0.23 | 2.1 | 1.5 | 0.26 | 1.5 | 1.7 |
附图 K、Na、Cl对应的测量与浓度的离散图
6结果和讨论
3.1 RD桐酯中KCL含量对电极稳定性及电位的影响(如图)
制备KCl含量不同的参比电极，以ISE校正液为测量液，实验部分附表2测量出各电极的电位。结果表明，当RD桐酯中KCl含量超过12个单位时ISE的电位基本趋于定值，当RD桐酯中KCl含量超过20个单位时与25℃ 时饱和Ag-AgCl电极的推荐值198.5 mv很接近，故树酯体中KCl含量采用20个单位为宜。连续测量36 h.平均每小时漂移0.3 mv，说明电极在室温下很稳定。电极使用6个月后，各项性能未见变化。
以上实验中均采用这种比例的电极。
