油扩散真空泵必须在机械真空泵的配合下进行工作，使用前将扩散泵洗净、烘干，然后把真空硅油或其它低蒸气压油从弯管管口注入，但不能直接往泵口里倒油，而是取一长管漏斗并插入泵口内使油从漏斗倒入泵内，以防有油积存在捕集器内。用油量可按不同规格大小而定，一般有回油管的泵（三级），以油刚没过回油管的下口为宜；没有回油管的泵（四级）以刚没过最高的一个缺口为宜。油量装的过多或过少均会使泵的性能降低。把泵顶端的支管直接与玻璃系统焊接并用铁架固定，弯管的出口嘴用真空橡皮管与机械泵连接，在扩散泵与机械泵之间最好加用一只安全瓶和一只真空活塞，便于气流控制和防护。泵底的加热槽用一只电炉，一般用500W / 22oV ，并用调压变压器控制，调电压时要分几次升压，逐渐加热，不可一次突然升至最大功率，以防止玻璃受热不均匀而炸裂。冷水壁与水冷挡板的各支管与冷却水源接通，然后启动机械真空泵，在预真空达到1 只10-2mmHg 时或机械泵内发出有规律的“得得得”声时方能接通电源加热，否则扩散泵油容易发生氧化变质影响真空度的获得。在加热前，一定要把冷却水源打开才能使油蒸气反复凝结为液体不断循环工作。