用碳化物工具切削纯度为99.999%的单晶镁小片,用经过四氢铝锂处理过的乙醚洗涤数次,加入装有干冰-丙酮冷凝管和直接连有乙醚蒸馏装置的反应瓶中。装置用煤气灯反复烘烤,充高纯氮数次。冷凝管中加入干冰,有烧瓶中直接蒸入50mL乙醚后,从装在靠近冷凝管底部的侧管导入小量溴乙烷。有气泡放出并放出热量,证明反应开始。其后,继续通入溴甲烷并蒸入乙醚,不用加热使溴甲烷和乙醚保持回流,直至金属镁完全反应为止,其间使乙醚溶液在300mL左右为宜。在氮气流中取下烧瓶并加上塞子放入操作箱中,用玻砂漏斗过滤于烧瓶中,加盖四氟乙烯活塞。得到无色透明的甲基溴化镁溶液。C∶Mg∶Br的分析值之比为1.00∶1.03：0.99。
