水体中氨氮以游离态氮NH3—N 和铵盐态氮NH4—N 两种形式存在。一般情况下NH4不与阴离子生成沉淀,但它的某些复盐不溶于水,如MgNH4PO4（MAP）、MnNH4PO4、MoNH4PO4、ZnNH4PO4等。因此可以采用向含NH4废水中加入PO4、Mg,使之生成难溶复盐MgNH4PO4（MAP）,此方法称为化学沉淀法。该方法的优点是工艺简单、反应迅速、净化率高、尤其适用于高浓度氨氮废水的处理,而且生成的沉淀物磷酸铵镁可作为缓释肥回收,进一步降低废水处理的费用。在大量实验的基础上,通过对反应的几个动力学参数的详细研究,总结出了pH 值、反应药剂配比等与氨氮去除率的关系,并通过正交试验设计与单因素分析得出该方法在处理高浓度氨氮废水中最佳的工艺条件。在5 种沉淀剂（MgO 和H3PO4、MgSO4和Na2HPO4、MgSO4和NaH2PO4、MgCl2和Na2HPO4、MgCl2和NaH2PO4、）中,MgCl2和Na2HPO4为强碱盐,溶解性比较好。而且在同样的反应条件下氨氮去除率较高,所以选择MgCl2和Na2HPO4为沉淀剂。研究结果表明:处理初始氨氮浓度为1000mg/L 的废水,在pH 值为9.5,搅拌速度为100r/min,反应时间为15min。MgCl2和NaH2PO4以n(Mg):n（NH4）:n(PO4)为1.3:1:1.1 配比投加,氨氮的去除率可达98.87%。絮凝剂对沉淀剂有共凝效果,絮凝剂的添加能提高氨氮去除率,在n(Mg):n(PO4):n（NH4）为1:1:1 的配比、搅拌速度为100r/min、反应时间为15min 的条件下,考察了聚丙烯酰胺（PAM）、聚合氯化铝（PAC）对氨氮去除率的影响,试验结果表明:在PAM 添加量为20mg/L 的条件下,氨氮去除率达到99.08%,氨氮去除率提高了5.38%;在PAC 添加量为200mg/L 条件下,氨氮去除率能达到98.77%,氨氮去除率提高了5.07%,而且节省了沉淀剂的投加量。
原理：
更好地解决煤化工废水处理问题,有效地将气相色谱法应用到其中,从而为其工作的开展,提供了重要的参考信息。气相色谱主要利用光谱、色谱柱、柱温选择等,对煤化工废水中的污染物进行全面的检测,从而避免对周围的环境造成严重的影响。最后提出了气相色谱应用于煤化工废水分析中的发展趋势。
操作方法：
详细地研究了环己烷氧化废液中的有机酸的分离和定量分析。环己烷氧化废液是在己内酰胺生产过程中环己烷液相氧化时产生的副产物，体系非常复杂。根据样品的特点采用毛细管气相色谱法测定了综合利用环己烷氧化产生的皂化废液过程中的多种一元有机酸和反相高效液相色谱法分离分析多种一元有机酸和二元有机酸。废碱液经过氧化、离心、酸化、抽滤等处理以后，采用强极性的聚乙二醇20M(PEG20M)毛细管柱，程序升温，用丙酸做内标，用丙酮做溶剂对每一步工艺过程中的产物采用毛细管气相色谱法进行了跟踪分析。实验结果表明，该方法中乙酸、丙酸、正戊酸、正己酸的线性范围分别为0.1～8，0.1～10，0.2～12，0.2～12g/L，相关系数分别为0.9992，0.9988，0.9986，0.9990。各酸的相对标准偏差小于2.2%(n=5)，测定各个样品中各有机酸的回收率在88.0%～105.0%之间。采用反相高效液相色谱法在YWG—C18色谱柱(25cm×4.6mm，i．d．，5μm)上以20 mmol/L磷酸盐缓冲溶液(pH=2.30)和甲醇的二元流动相分离测定了废碱液综合利用过程中的各种有机酸。流动相流速为1.0 mL/min，紫外检测波长为210nm。实验结果表明，该方法中正戊酸、正己酸，丁二酸、戊二酸、己二酸的线性范围分别为2.00～20.00，2.12～21.20，1.97～19.70，2.00～20.00，2.50～35.00g/L，相关系数分别为0.9986，0.9988，0.9992，0.9986，0.9988。该方法各酸的相对标准偏差小于1.5%，回收率在95.5～103.2%之间。
研究了反相高效液相色谱分离和检测合成医药产品布替蔡芬过程中的复杂体系的色谱条件。采用甲醇一水一三乙胺体系(85:13:2，v/v)作流动相，UV检测，检测波长254nm，流速1.smL/min，分离分析了布替蔡芬。方法线性范围0.29/L一2.09/L，相关系数为0.9986，相对标准偏差小于1.8%，平均回收率为98.5%。该方法简便、准确、快速，己成功地应用于有机合成过程中复杂体系中的布替蔡芬的测定。 第三章详细地研究了毛细管气相色谱法测定水溶液中仿生农药N，N一二甲基一2，3一二氯丙胺盐酸盐含量的分析方法。该方法是在国家标准方法(GB820O一87)存在准确度问题的情况下开展研究的。样品经过氢氧化钠溶液中和，并用三氯甲烷溶剂萃取后，用甲苯作内标，采用毛细管气相色谱法进行分析。采用ACI弹性石英毛细管柱，30 mxO.32Inm i.d.，固定液:100%二甲基聚硅氧烷;柱温1巧℃，汽化室温度160℃，检测室温度160℃;载气(高纯N2)压力16psig;FID检测;Range20;衰减2;进样量1 pL;分流比75:1。相对标准偏差RSD(n=5)小于2.0%，回收率在96.6%~103.6%之间。该方法简单、快速、准确、重现性好，弥补了国家标准方法的不足。方法已成功地应用于生产厂家不同批次的N，N一二甲基一2，3一二氯丙胺盐酸盐的测定。 总之，通过大量深入、广泛的研究，建立了几种用色谱分析化工过程中产品含量的分析方法。其方法简便、准确、颇有实用价值。
用IC-6离子色谱分析仪,研究石化工业废水中阴离子的测定技术,并首次建立炼油、化肥外排废水中F-Cl-、NO-2、PO3-4、NO-3、SO2-4等阴离子含量测定的岗位。以含0.0054mol/L碳酸氢钠和0.0050mol/L碳酸钠为淋洗液在电流70mA、流速1.5mL/min、泵压0～42MPa的条件下,测得各阴离子的相关系数均大于0.995、相对标准偏差(RSD)<5.00%、加标回收率为95%～116%。
与传统处理方法相比,深塘生物处理法处理水产养殖废水效率高、占地面积小、造价低、运行成本低且能够适应水产养殖业水质多样化和不均匀等特点,建议可作为一种主流的处理水产养殖废水处理工艺大规模推广。在废水生物处理器中,反应器的运行状态与微生物代谢产物有着密切的联系。因此为了解反应器的运行状况,常需对反应器的出水及微生物胞内胞外代谢产物进行快速定量测定。
生物膜废水处理是近年发展起来的废水处理新技术,具有生物量高、优势菌种明显、处理效率高、装置占地少及产泥量低等优点。固定化微生物型载体填料的制备是该水处理新技术的关键之一。水处理用填料主要按安装方式分为以下几类:固定式填料、悬挂式填料、分散型填料以及生物新型填料。传统填料均存在不同程度的缺点,如布气不均匀、生物亲和性差等,故亲水填料、生物亲和填料以及具有磁效应的填料成为未来填料的发展方向。磷钙水是明胶生产过程中回收磷酸氢钙后的废水,废水量约50t/t明胶,污染量大,高氯、高钙、高蛋白、呈酸性是其主要特点,治理难度大,费用高。明胶废水常用的处理方法有物理处理法、化学处理法和生物化学处理法3大类。磷钙水由于具有一定的酸性,故常常用于中和明胶生产工艺中其他工序产生的碱性废水,较少清污分流,进行单独处理。但由于磷钙水所具有的特点,不进行单独处理会给混合处理明胶废水增加一定的困难。光合细菌（Photosynthetic Bacteria,PSB）由于其对高浓度有机废水较好的转化分解能力,耐冲击能力,耐盐等优点,近年来在水处理领域的应用日渐广泛。本文研究了实验室条件下,采用不同填料使光合细菌附着在填料表面形成生物膜,利用生物接触氧化法单独处理磷钙水,并在实验过程中考察不同填料的挂膜性能。研究结果表明:由于磷钙水独特的水质,反应器在挂膜启动时单独用磷钙水启动驯化不能获得成功,必须填加一定量的营养液,按比例增加废水含量,逐步驯化,才能实现挂膜启动驯化。实验结果显示废水pH值以及废水中钙离子浓度和氯离子浓度是影响挂膜的主要因素。在挂膜成熟后,毛刷填料反应器和纤维填料反应器对废水的处理结果表现出如下特点:毛刷填料反应器出水COD可稳定在200mg/L以下,纤维填料反应器出水则不能够稳定在200mg/L以下,有时会有较大幅度的波动。从其它出水指标来看,毛刷填料填料反应器出水均优于纤维填料反应器出水。填料本身所具有的性质导致两个反应器表现出不同的出水效果。从扫描电镜分析结果得到,毛刷填料表面粗糙,比表面积大,有一定的生物亲和性,丝体具有一定弹性,透光性好,易于微生物附着形成生物膜,而纤维填料表面十分光滑,丝体纤细易缠绕,容易截留废水中的碳酸钙,这些特征不利于生物膜的形成和生物间的传质。本论文在实验的基础上进行了理论分析,研究了毛刷填料反应器的动力学,得出反应器的反应动力学常数:毛刷填料反应器动力学常数为Umax=82501mg/（h·m）=82.501g/（h·m）,Ks=1078mg/L 。
通过近红外光谱法对废水厌氧发酵过程的底物和产物进行了监测分析,测定发酵不同阶段的上清液近红外光谱,采用正交信号校正方法对光谱数据进行了预处理,建立了厌氧发酵过程中蔗糖和挥发性脂肪酸浓度的定量校正模型,可对厌氧发酵过程中蔗糖以及挥发性脂肪酸各组分浓度的变化进行快速准确监测。
采用近红外光谱方法,结合连续小波变换滤算法去除了近红外光谱中的噪声信息,并采用间隔偏最小二乘法建立了好氧序批式反应器中底物浓度预测模型。连续小波变化进行预处理后,光谱曲线变得更为光滑,同时模型的预测精度也有所提高,而且模型也相对简单。改进后的间隔偏最小二乘筛选法有效地减少了建模所用的变量数,而且有效地提高了模型的预测精度。试验结果证明了近红外光谱可以有效的监测好氧反应器中底物浓度。
建立了快速定量测定活性污泥中胞内储存物质聚β-羟基丁酸酯（PHB）含量的中红外光谱法。以蛋白质的特征吸收峰作为内标,分别采用了PHB中红外特征峰1726 cm与蛋白质酰胺Ⅰ峰1654 cm的吸光度比值法,以及采用PLS算法对进行归一化处理之后的中红外光谱进行多元回归建模预测两种方法,测定了活性污泥中PHB的含量,测试结果和常规气相色谱法的测定结果保持一致。
以粪肠球菌(Enterococcus faecalis)Z5菌株(CCTCC M2012445)为菌种资源,探讨了其在外源电子供体条件下以纳米颗粒形式回收溶液中钯的可能性,研究了工业废液(IW)、废旧电路板(PCBs)和废汽车催化剂(SAC)3种模拟废水中钯的回收率,分析了废水中其它离子对钯回收率的影响。结果表明,粪肠球菌Z5菌株可以从3种模拟废水中回收钯纳米颗粒。X射线衍射和透射电镜分析表明,回收产物为10 nm左右粒径的钯纳米颗粒,主要分布于细胞周质。3种废水中钯的回收率依次为IW>SAC>PCBs,其中吸附率依次为99.8%(6 h)、99.7%(8 h)、90.3%(12 h),还原率依次为99.9%(4 h)、99.9%(6 h)、80.4%(36 h)。模拟废水中Pt(Ⅳ)、Ag(Ⅰ)、Cu(Ⅱ)、Au(Ⅲ)和Fe(Ⅱ)对钯的还原和吸附过程都存在影响。具体地,钯的还原效率受影响程度依次为Au(Ⅲ)>Pt(Ⅳ)>Cu(Ⅱ)>Ag(Ⅰ)>Fe(Ⅱ)。进一步将回收所得的纳米钯掺杂四氧化三铁,可应用于非均相芬顿反应中染料亚甲基蓝降解,80 min内亚甲基蓝的降解率为96.7%,显示出良好的催化性能。
SPME( Solid Phase Micro Ex traction )法是由加拿大Waterloo大学的J.Paw liszy n教授等所建立的一种新型试样萃取浓缩法。它的特点是,无须使用复杂、高昂的装置 ,无须使用溶剂 ,可在短时间内完成分析 ,可进行液相或气相中的待测物质萃取及浓缩 ,是 GC, GC /M S,GC /HPLC分析理想的样品处理方法之一。 本文通过某农药厂排放的废水分析实例 ,系统地介绍了如何应用 SPM E法对废水中有机物进行分析。1SPME的构造与原理SPME法固相萃取法的一种形式 , 其微量注射器的针部是由弹性石英纤维表面涂覆上一层液相而构成。液相有两种 ,一种是聚丙烯酸酯 ( PA) ,另一种是聚甲基硅氧烷( PDM S)。根据液相的种类和涂覆的厚度不同 ,SPME萃取头有以下几种 ,如 100μm PDMS的萃取头适用于极性物质的分析 , 30μm PDM S用于非极性半挥发物质的分析 , 7μm PDM S用于中等或非极性半挥发物质的分析 , 65μmPDM S /DV B用于极性挥发物质的分析 , 85μm,PA用于极性半发物质的分析。在分析时 , 将针部浸入水样或气样中 , 根据分配作用使试样中的化学物质进入到纤维的液相中 , 并随即将注射器插入GC的进样口, 通过加热解吸使被萃取出的化学物质进入色谱柱, 最后进行 M S分析。
