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一种制备聚羧酸系混凝土外加剂专用聚醚的方法权利要求

2022/07/1554 作者:佚名
导读:1.一种制备聚羧酸系混凝土外加剂专用聚醚的方法,所述聚醚由以下化学式(1)所表示: 其特征在于:①采用X-O-H作为氧化烯开环聚合反应的起始剂来制备具有可聚合活性聚醚,其中X所表示的基团与式(1)中X相同;②在BUSS烷氧基化装置上利用氧化烯开环聚合制备具有可聚合活性聚醚。 2.如权利要求1所述制备聚羧酸系混凝土外加剂专用聚醚的方法,其特征在于其具体反应过程如下: 1)用氮气置换整套BUSS烷氧基

1.一种制备聚羧酸系混凝土外加剂专用聚醚的方法,所述聚醚由以下化学式(1)所表示:

其特征在于:①采用X-O-H作为氧化烯开环聚合反应的起始剂来制备具有可聚合活性聚醚,其中X所表示的基团与式(1)中X相同;②在BUSS烷氧基化装置上利用氧化烯开环聚合制备具有可聚合活性聚醚。

2.如权利要求1所述制备聚羧酸系混凝土外加剂专用聚醚的方法,其特征在于其具体反应过程如下:

1)用氮气置换整套BUSS烷氧基化装置,向回路反应器预反应釜中加入起始剂、催化剂和阻聚剂后抽真空,升温至80~120℃后脱水,再充氮气使预反应釜压力达0.25~0.45兆帕;

2)开动小循环泵,同时根据目标产品的分子量压入相应量的氧化烯,反应1~3小时,氧化烯的加入量按以下方式确定:氧化烯的质量=(每批原料总质量÷目标产品分子量)×氧化烯分子量=目标产品分子链摩尔数×氧化烯分子量=催化剂摩尔数×氧化烯分子量=(催化剂总质量÷催化剂分子量)×氧化烯分子量;

3)开启大循环泵,加入余量的的氧化烯,在110~170℃和0.25~0.45兆帕的压力下进行聚合,加料和反应维持4-8小时后停止加氧化烯,继续循环熟化至反应器内压力不再减小进,反应结束;

4)开启真空脱除反应器内游离的废气,反应器内粗产品冷却至80~95℃,停止循环,粗产品排入中和釜,加中和剂中和到pH=6.5 0.3后进行真空脱水,即得最终产品。

3.如权利要求2所述所述制备聚羧酸系混凝土外加剂专用聚醚的方法,其特征在于所述聚醚分子量为190~4,000。

4.如权利要求2或3所述制备聚羧酸系混凝土外加剂专用聚醚的方法,其特征在于步骤1)抽真空至-750毫米汞柱,脱水时间40~60分钟。

5.如权利要求2或3所述制备聚羧酸系混凝土外加剂专用聚醚的方法,其特征在于步骤2)加入的氧化烯的摩尔量与催化剂相同。

6.如权利要求2或3所述制备聚羧酸系混凝土外加剂专用聚醚的方法,其特征在于步骤3)中氧化烯的加入速率为:(每批原料总质量-起始剂质量-通过小循环泵加入的氧化烯质量)/加料时间,加入量为:每批每批原料总质量-起始剂质量-步骤2)氧化烯加入量。

7.如权利要求2或3所述制备聚羧酸系混凝土外加剂专用聚醚的方法,其特征在于步骤3)的继续循环熟化时间为3~10分钟。

8.如权利要求2或3所述制备聚羧酸系混凝土外加剂专用聚醚的方法,其特征在于合成聚醚体系中起始剂和氧化烯的摩尔数之比为1:1~65,阻聚剂的用量为起始剂质量的0.05~1.5wt%,催化剂用量为氧化烯质量的0.05~0.2wt%。

9.如权利要求2或3所述所述制备聚羧酸系混凝土外加剂专用聚醚的方法,其特征在于所述氧化烯为环氧乙烷、环氧丙烷或它们任意比例的混合物。

10.如权利要求2或3所述所述制备聚羧酸系混凝土外加剂专用聚醚的方法,其特征在于所述阻聚剂为1,4-苯醌或1,4-萘醌。

11.如权利要求2或3所述所述制备聚羧酸系混凝土外加剂专用聚醚的方法,其特征在于所述起始剂为羟酯或端烯醇。

12.如权利要求11所述所述制备聚羧酸系混凝土外加剂专用聚醚的方法,其特征在于羟酯或端烯醇选自丙烯酸羟乙酯,甲基丙烯酸羟乙酯,丙烯酸羟丙酯或甲基丙烯酸羟丙酯,烯丙醇。

13.如权利要求2或3所述所述制备聚羧酸系混凝土外加剂专用聚醚的方法,其特征在于所述催化剂选自K2O、Na2O、NaOH、KOH、蒙脱土、累脱石、双金属氰化物、多金属氰化物络合物或前述物任意两种或两种以上的混合物。

14.如权利要求2或3所述所述制备聚羧酸系混凝土外加剂专用聚醚的方法,其特征在于所述酸性中和剂选自乙酸,稀硫酸,磷酸,己二酸,丙二酸或丁二酸或酒石酸。

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