注:以下各具体实施方案所制备的聚醚性能测试结果列于表1中。
实施例1
用氮气(N2)置换整套装置,向回路反应器预反应釜中(R-2202)加入3193.30千克丙烯酸羟乙酯,18.83千克NaOH和31.93千克1,4-萘醌,抽真空(-750毫米汞柱)升温至100℃脱水50分钟,充N2使预反应釜压力达0.3兆帕,开动小循环泵(P-2214),同时压入20.71千克环氧乙烷开始反应2小时;然后开启大循环泵(P-2204),按3762.70千克/时的速度向反应器内加入环氧乙烷,在160℃和0.3兆帕的压力下进行聚合,加料及反应维持5小时,停止加环氧乙烷,继续循环熟化5分钟;当反应器内压力不再减小时,反应结束,开启真空脱除反应器内游离的环氧乙烷并通入聚醚尾气处理塔水洗处理,尾气通过20米排气筒排入大气;反应器内粗产品冷却至85℃,停止循环,粗产品排入中和釜,加中和剂中和到pH=6.5±0.3;最后,中和釜使用水环式真空泵进行真空脱水,即得端烯基聚醚。最后用GPC法来测定聚醚的分子量及分子量分布,测定结果见表1。
实施例2
用氮气(N2)置换整套装置,向回路反应器预反应釜中(R-2202)加入2863.08千克甲基丙烯酸羟乙酯,14.37千克NaOH和13.32千克1,4-苯醌,抽真空(-750毫米汞柱)升温至100℃脱水50分钟,充N2使预反应釜压力达0.3兆帕,开动小循环泵(P-2214),同时压入15.81千克环氧乙烷开始反应2小时;然后开启大循环泵(P-2204),按3190.52千克/时的速度向反应器内加入环氧乙烷,在160℃和0.3兆帕的压力下进行聚合,加料及反应维持6小时,停止加环氧乙烷,继续循环熟化7分钟;当反应器内压力不再减小时,反应结束,开启真空脱除反应器内游离的环氧乙烷并通入聚醚尾气处理塔水洗处理,尾气通过20米排气筒排入大气;反应器内粗产品冷却至90℃,停止循环,粗产品排入中和釜,加中和剂中和到pH=6.5 0.3;最后,中和釜使用水环式真空泵进行真空脱水,即得端烯基聚醚。最后用GPC法来测定聚醚的分子量及分子量分布,测定结果见表1。
实施例3
用氮气(N2)置换整套装置,向回路反应器预反应釜中(R-2202)加入1431.54千克丙烯酸羟丙酯,10.29千克NaOH和3.58千克1,4-苯醌,抽真空(-750毫米汞柱)升温至100℃脱水50分钟,充N2使预反应釜压力达0.3兆帕,开动小循环泵(P-2214),同时压入11.32千克环氧乙烷开始反应2小时;然后开启大循环泵(P-2204),按2938.30千克/时的速度向反应器内加入氧化烯,在160℃和0.3兆帕的压力下进行聚合,加料及反应维持7小时,停止加环氧乙烷,继续循环熟化8分钟;当反应器内压力不再减小时,反应结束,开启真空脱除反应器内游离的环氧乙烷并通入聚醚尾气处理塔水洗处理,尾气通过20米排气筒排入大气;
反应器内粗产品冷却至90℃,停止循环,粗产品排入中和釜,加中和剂中和到pH=6.5 0.3;最后,中和釜使用水环式真空泵进行真空脱水,即得端烯基聚醚。最后用GPC法来测定聚醚的分子量及分子量分布,测定结果见表1。
实施例4
用氮气(N2)置换整套装置,向回路反应器预反应釜中(R-2202)加入3650.74千克丙烯酸羟乙酯,36.82千克KOH和46.63千克1,4-苯醌,抽真空(-750毫米汞柱)升温至100℃脱水50分钟,充N2使预反应釜压力达0.3兆帕,开动小循环泵(P-2214),同时压入28.93千克环氧乙烷开始反应2小时;然后开启大循环泵(P-2204),按4595.80千克/时的速度向反应器内加入环氧乙烷,在160℃和0.25兆帕的压力下进行聚合,加料及反应维持4小时,停止加环氧乙烷,继续循环熟化3分钟;当反应器内压力不再减小时,反应结束,开启真空脱除反应器内游离的环氧乙烷并通入聚醚尾气处理塔水洗处理,尾气通过20米排气筒排入大气;反应器内粗产品冷却至80℃,停止循环,粗产品排入中和釜,加中和剂中和到pH=6.5±0.3;最后,中和釜使用水环式真空泵进行真空脱水,即得端烯基聚醚。最后用GPC法来测定聚醚的分子量及分子量分布,测定结果见表1。
实施例5
用氮气(N2)置换整套装置,向回路反应器预反应釜中(R-2202)加入906.21千克甲基丙烯酸羟丙酯,15.83千克KOH和0.45千克1,4-苯醌,抽真空(-750毫米汞柱)升温至100℃脱水50分钟,充N2使预反应釜压力达0.3兆帕,开动小循环泵(P-2214),同时压入16.39环氧丙烷开始反应2小时;然后开启大循环泵(P-2204),按2635.46千克/时的速度向反应器内加入环氧丙烷,在120℃和0.35兆帕的压力下进行聚合,加料及反应维持8小时,停止加环氧丙烷,继续循环熟化10分钟;当反应器内压力不再减小时,反应结束,开启真空脱除反应器内游离的环氧丙烷并通入聚醚尾气处理塔水洗处理,尾气通过20米排气筒排入大气;反应器内粗产品冷却至90℃,停止循环,粗产品排入中和釜,加中和剂中和到pH=6.5 0.3;最后,中和釜使用水环式真空泵进行真空脱水,即得端烯基聚醚。最后用GPC法来测定聚醚的分子量及分子量分布,测定结果见表2。
表2各实施例所制备聚醚的分子量及分子量分布