实施例1
(1)称取1份紫丹参,60摄氏度干燥5小时后粉碎机粉碎至过40目筛,加入6份60%的乙醇溶液(即紫丹参和乙醇溶液质量比为1∶6),20摄氏度室温下浸渍提取3小时,浸渍完毕后将提取液用滤纸过滤,滤渣(即紫丹参粉末)重新加入6份60%乙醇溶液20摄氏度室温浸渍3小时,如此重复浸提3次后,合并3次提取液,置于旋转蒸发仪中60摄氏度温度下浓缩至取液浓度为50毫克/毫升,即1毫升提取液相当于50毫克原药。
(2)称取1份去核乌梅,置于打浆机中5000转/分打浆处理10分钟,按质量比1∶10比例加入蒸馏水,乌梅浆在50摄氏度温度条件下置于微波炉中微波处理10分钟,微波功率600瓦,而后将乌梅浆置于旋转蒸发仪内60摄氏度条件下浓缩至提取液浓度为50毫克/毫升,即1毫升提取液相当于50毫克原药。
(3)称取1份桂皮,60摄氏度干燥5小时后粉碎机粉碎至过60目筛,以5份80%的乙醇溶液浸泡15天(即桂皮与乙醇溶液的质量比为1∶5),乙醇溶液过滤后用旋转蒸发仪浓缩至提取液浓度为80毫克/毫升,即相当于1毫升提取液相当于80毫克原药。
(4)量取1份的紫丹参提取液、1份乌梅提取液、1份桂皮提取液,将3份提取液混合后置于真空干燥机中减压浓缩、干燥,得到复配天然防腐剂提取物,该提取物复配后即得到复配天然防腐剂。
所制备的天然防腐剂中总黄酮(以芦丁计)含量:2.34%,分光光度法;酚酸:3.12%,风光光度法;多糖(以总糖计):7.43%,分光光度法;桂皮醛:0.54%,真空液相色谱法(VLC)。
实施例2
(1)称取1份紫丹参,70摄氏度干燥6小时后粉碎机粉碎至过40目筛,加入6份60%的乙醇溶液(即紫丹参和乙醇溶液质量比为1∶6),20摄氏度室温下浸渍提取4小时,浸渍接触后将提取液用滤纸过滤,滤渣(即紫丹参粉末)重新加入6份60%乙醇溶液20摄氏度室温浸渍4小时,如此重复浸提3次后,合并3次提取液,置于旋转蒸发仪中60摄氏度温度下浓缩至取液浓度为50毫克/毫升,即1毫升提取液相当于50毫克原药。
(2)称取1份去核乌梅,置于打浆机中5000转/分打浆处理10分钟,按质量比1∶20比例加入蒸馏水,乌梅浆在60摄氏度温度条件下置于微波炉中微波处理30分钟,微波功率800瓦,而后将乌梅浆置于旋转蒸发仪内60摄氏度条件下浓缩至提取液浓度为50毫克/毫升,即1毫升提取液相当于50毫克原药。
(3)称取1份桂皮,80摄氏度干燥8小时后粉碎机粉碎至过60目筛,以6份80%的乙醇溶液浸泡15天(即桂皮与乙醇溶液的质量比为1∶6),乙醇溶液过滤后用旋转蒸发仪浓缩至提取液浓度为80毫克/毫升,即相当于1毫升提取液相当于80毫克原药。
(4)量取3份的紫丹参提取液、3份乌梅提取液、1份桂皮提取液,将7份提取液混合后置于真空干燥机中减压浓缩、干燥,得到复配天然防腐剂提取物,该提取物复配后即得到复配天然防腐剂。
所制备的天然防腐剂中总黄酮(以芦丁计)含量:4.87%,分光光度法;酚酸:3.43%,风光光度法;多糖(以总糖计):12.78%,分光光度法;桂皮醛:0.23%,真空液相色谱法(VLC)。
实施例3
(1)称取1份紫丹参,80摄氏度干燥8小时后粉碎机粉碎至过40目筛,加入6份60%的乙醇溶液(即紫丹参和乙醇溶液质量比为1∶6),20摄氏度室温下浸渍提取5小时,浸渍接触后将提取液用滤纸过滤,滤渣(即紫丹参粉末)重新加入6份60%乙醇溶液20摄氏度室温浸渍5小时,如此重复浸提3次后,合并3次提取液,置于旋转蒸发仪中60摄氏度温度下浓缩至取液浓度为50毫克/毫升,即1毫升提取液相当于50毫克原药。
(2)称取1份去核乌梅,置于打浆机中5000转/分打浆处理10分钟,按质量比1∶15比例加入蒸馏水,乌梅浆在60摄氏度温度条件下置于微波炉中微波处理20分钟,微波功率700瓦,而后将乌梅浆置于旋转蒸发仪内60摄氏度条件下浓缩至提取液浓度为50毫克/毫升,即1毫升提取液相当于50毫克原药。
(3)称取1份桂皮,70摄氏度干燥6小时后粉碎机粉碎至过60目筛,以8份80%的乙醇溶液浸泡15天(即桂皮与乙醇溶液的质量比为1∶8),乙醇溶液过滤后用旋转蒸发仪浓缩至提取液浓度为80毫克/毫升,即相当于1毫升提取液相当于80毫克原药。
(4)量取5份的紫丹参提取液、5份乌梅提取液、1份桂皮提取液,将11份提取液混合后置于真空干燥机中减压浓缩、干燥,得到复配天然防腐剂提取物,该提取物复配后即得到复配天然防腐剂。
所制备的天然防腐剂中总黄酮(以芦丁计)含量:6.01%,分光光度法;酚酸:4.44%,风光光度法;多糖(以总糖计):15.81%,分光光度法;桂皮醛:0.11%,真空液相色谱法(VLC)。
《一种天然防腐剂及其制备方法》提及乙醇溶液浓度未特殊说明是指质量浓度。
下面对实施例1~3制得的天然防腐剂的抑菌效果进行测定:
采用滤纸片法、稀释平板菌落计数法即透射电镜法测定上述实施例1~3所获得的天然防腐剂的抑菌效果,结果如表1、表2和图所示。
表1天然防腐剂对不同微生物抑菌圈大小(单位:毫米)
表2天然防腐剂抑菌效果