实施例1
该实施例中高强度、高模量聚乙烯醇细旦纤维的制备方法如下:
1、纺丝原液配制
将聚合度1700、醇解度≥99%的聚乙烯醇树脂12质量份和去离子水88质量份混合,在101℃下溶解5小时获得聚乙烯醇溶液,然后加入硼酸1wt%、石碳酸0.01wt%和聚醚类消泡剂0.3wt%,用醋酸调节pH值至4.2,再由过滤精度为10微米的金属过滤器过滤后静置脱泡5小时,获得纺丝原液;
2、凝固成型
将所述纺丝原液经计量泵计量后通过孔径0.065毫米的喷丝头进行喷丝,丝条在凝固浴中固化成型;所述凝固浴中含硫酸钠340克/升,硫酸锌10克/升,氢氧化钠25克/升,双氧水0.018克/升,亚硫酸钠0.4克/升。所述凝固浴的温度42℃。
3、湿热拉伸
将经步骤2凝固后的丝束进行湿热拉伸处理,所述湿热拉伸依次包括中和浴中和、湿热牵伸浴牵伸、水洗浴水洗以及油浴上油,具体过程如下:
将凝固后的丝束置于硫酸钠含量240克/升、硫酸含量30克/升的中和浴中中和,中和浴的温度48℃;中和后的丝束在硫酸钠含量360克/升、硫酸含量30克/升的湿热牵伸浴中进行湿热牵伸,湿热牵伸浴的温度88℃;湿热牵伸后的丝束在40℃的水中进行水洗;水洗后的丝束进入32℃的油浴中进行上油。
4、干燥定型
将步骤3处理后的丝束进行干燥定型处理,所述干燥定型依次包括一段干燥、二段干燥、预热段、延伸段、收缩段以及冷却段,具体过程如下:
一段干燥的温度为60℃,干燥时间195秒;二段干燥的温度为85℃,干燥时间216秒;预热段的温度为180℃,预热时间130秒;延伸段的温度为225℃,延伸时间48秒;收缩段的温度为210℃,收缩时间35秒;冷却段的温度为28℃,冷却时间50秒。
该实施例制得纤维的拉伸线强度为12.68CN/dtex,弹性模量为285CN/dtex,初熔温度为106℃,线密度为0.56dtex,断裂伸长为6.5%。
实施例2
该实施例中高强度、高模量聚乙烯醇细旦纤维的制备方法如下:
1、纺丝原液配制
将聚合度2000、醇解度≥99%的聚乙烯醇树脂17质量份和去离子水83质量份混合,在115℃下溶解6小时获得聚乙烯醇溶液,然后加入硼酸2wt%、石碳酸0.02wt%和聚醚类消泡剂0.4wt%,用醋酸调节pH值至4.5,再由过滤精度为10微米的金属过滤器过滤后静置脱泡6小时,获得纺丝原液;
2、凝固成型
将所述纺丝原液经计量泵计量后通过孔径0.09毫米的喷丝头进行喷丝,丝条在凝固浴中固化成型;所述凝固浴中含硫酸钠380克/升,硫酸锌12克/升,氢氧化钠35克/升,双氧水0.022克/升,亚硫酸钠0.48克/升。所述凝固浴的温度44℃。
3、湿热拉伸
将经步骤2凝固后的丝束进行湿热拉伸处理,所述湿热拉伸依次包括中和浴中和、湿热牵伸浴牵伸、水洗浴水洗以及油浴上油,具体过程如下:
将凝固后的丝束置于硫酸钠含量255克/升、硫酸含量35克/升的中和浴中中和,中和浴的温度50℃;中和后的丝束在硫酸钠含量390克/升、硫酸含量35克/升的湿热牵伸浴中进行湿热牵伸,湿热牵伸浴的温度91℃;湿热牵伸后的丝束在42℃的水中进行水洗;水洗后的丝束进入35℃的油浴中进行上油。
4、干燥定型
将步骤3处理后的丝束进行干燥定型处理,所述干燥定型依次包括一段干燥、二段干燥、预热段、延伸段、收缩段以及冷却段,具体过程如下:
一段干燥的温度为60℃,干燥时间190秒;二段干燥的温度为95℃,干燥时间210秒;预热段的温度为180℃,预热时间128秒;延伸段的温度为225℃,延伸时间45秒;收缩段的温度为205℃,收缩时间40秒;冷却段的温度为32℃,冷却时间40秒。
该实施例制得纤维的拉伸线强度为12.97CN/dtex,弹性模量为295CN/dtex,初熔温度为109℃,线密度为1.1dtex,断裂伸长为6.8%。
实施例3
该实施例中高强度、高模量聚乙烯醇细旦纤维的制备方法如下:
1、纺丝原液配制
将聚合度1785、醇解度≥99%的聚乙烯醇树脂15质量份和去离子水85质量份混合,在105℃下溶解5.5小时获得聚乙烯醇溶液,然后加入硼酸1.2wt%、石碳酸0.01wt%和聚醚类消泡剂0.33wt%,用硫酸调节pH值至4.5,再由过滤精度为10微米的金属过滤器过滤后静置脱泡6.5小时,获得纺丝原液;
2、凝固成型
将所述纺丝原液经计量泵计量后通过孔径0.07毫米的喷丝头进行喷丝,丝条在凝固浴中固化成型;所述凝固浴中含硫酸钠350克/升,硫酸锌11克/升,氢氧化钠30克/升,双氧水0.02克/升,亚硫酸钠0.48克/升。所述凝固浴的温度42℃。
3、湿热拉伸
将经步骤2凝固后的丝束进行湿热拉伸处理,所述湿热拉伸依次包括中和浴中和、湿热牵伸浴牵伸、水洗浴水洗以及油浴上油,具体过程如下:
将凝固后的丝束置于硫酸钠含量248克/升、硫酸含量32克/升的中和浴中中和,中和浴的温度49℃;中和后的丝束在硫酸钠含量365克/升、硫酸含量35克/升的湿热牵伸浴中进行湿热牵伸,湿热牵伸浴的温度90℃;湿热牵伸后的丝束在44℃的水中进行水洗;水洗后的丝束进入36℃的油浴中进行上油。
4、干燥定型
将步骤3处理后的丝束进行干燥定型处理,所述干燥定型依次包括一段干燥、二段干燥、预热段、延伸段、收缩段以及冷却段,具体过程如下:
一段干燥的温度为58℃,干燥时间205秒;二段干燥的温度为91℃,干燥时间214秒;预热段的温度为175℃,预热时间119秒;延伸段的温度为219℃,延伸时间39秒;收缩段的温度为200℃,收缩时间40秒;冷却段的温度为35℃,冷却时间38秒。
该实施例制得纤维的拉伸线强度为12.87CN/dtex,弹性模量为290CN/dtex,初熔温度为107.5℃,线密度为1.02dtex,断裂伸长为5.7%。
实施例4
该实施例中高强度、高模量聚乙烯醇细旦纤维的制备方法如下:
1、纺丝原液配制
将聚合度1850、醇解度≥99%的聚乙烯醇树脂16质量份和去离子水84质量份混合,在104℃下溶解6小时获得聚乙烯醇溶液,然后加入硼酸1.4wt%、石碳酸0.015wt%和聚醚类消泡剂0.36wt%,用醋酸调节pH值至4.5,再由过滤精度为10微米的金属过滤器过滤后静置脱泡7小时,获得纺丝原液;
2、凝固成型
将所述纺丝原液经计量泵计量后通过孔径0.08毫米的喷丝头进行喷丝,丝条在凝固浴中固化成型;所述凝固浴中含硫酸钠345克/升,硫酸锌10克/升,氢氧化钠25克/升,双氧水0.02克/升,亚硫酸钠0.45克/升。所述凝固浴的温度42℃。
3、湿热拉伸
将经步骤2凝固后的丝束进行湿热拉伸处理,所述湿热拉伸依次包括中和浴中和、湿热牵伸浴牵伸、水洗浴水洗以及油浴上油,具体过程如下:
将凝固后的丝束置于硫酸钠含量245克/升、硫酸含量35克/升的中和浴中中和,中和浴的温度50℃;中和后的丝束在硫酸钠含量360克/升、硫酸含量30克/升的湿热牵伸浴中进行湿热牵伸,湿热牵伸浴的温度92℃;湿热牵伸后的丝束在44℃的水中进行水洗;水洗后的丝束进入38℃的油浴中进行上油。
4、干燥定型
将步骤3处理后的丝束进行干燥定型处理,所述干燥定型依次包括一段干燥、二段干燥、预热段、延伸段、收缩段以及冷却段,具体过程如下:
一段干燥的温度为58℃,干燥时间205秒;二段干燥的温度为90℃,干燥时间225秒;预热段的温度为175℃,预热时间125秒;延伸段的温度为220℃,延伸时间42秒;收缩段的温度为205℃,收缩时间55秒;冷却段的温度为35℃,冷却时间50秒。
该实施例制得纤维的拉伸线强度为12.95CN/dtex,弹性模量为290CN/dtex,初熔温度为107℃,线密度为0.98dtex,断裂伸长为6.8%。