低水峰光纤预制件的制造方法专利目的

《低水峰光纤预制件的制造方法》要解决的技术问题和提出的技术任务是克服2003年前光纤预制件的制造所存在的技术缺陷，提供一种可以进一步降低光纤预制件中OH含量的制造方法，以期在不影响光纤预制件主要品质的前提下，较为简便的获得低水峰光纤预制件。

低水峰光纤预制件的制造方法技术方案

《低水峰光纤预制件的制造方法》的低水峰光纤预制件的制造方法包括如下步骤：

（1）制备芯棒松散体，

（2）芯棒松散体采用氯气（Cl₂）或亚硫酰氯（SOCl₂）干燥，

（3）芯棒松散体烧结、拉伸成玻璃体芯棒，

（4）在玻璃体芯棒的外表面包覆二氧化硅包层，形成多孔玻璃预制件，

（5）多孔玻璃预制件干燥，

多孔玻璃预制件烧结成光纤预制件，其特征是在芯棒松散体采用氯气（Cl₂）或亚硫酰氯（SOCl₂）干燥步骤后对芯棒松散体进行同位素D-H交换干燥步骤，同位素D-H交换干燥在烧结炉内进行，在烧结炉的气体入口处通入重水（D₂O）气体和氘气（D₂）中的至少一种，炉内温度保持在1200℃～1300℃，干燥60～360分钟。（同位素D-H交换干燥是指在高温下使多孔预制棒芯棒的松散体在富含D₂O或D₂的气氛下浸润，以同位素D原子替代松散体中吸附的H原子，定义为进行同位素D-H交换干燥）

为了达到更佳效果，对芯棒松散体进行同位素D-H交换干燥步骤后，进行二次氯气（Cl₂）干燥步骤，二次氯气（Cl₂）干燥时间为180～360分钟（根据芯棒松散体长度来定）。二次氯气（Cl₂）干燥后再进行芯棒松散体烧结、拉伸成玻璃体芯棒的步骤。

芯棒松散体的制备与2003年前的制造光纤预制件的石英光纤芯棒一样，即使流动的包含至少一种形成玻璃的前体化合物的气体混合物发生火焰水解反应，形成二氧化硅基的粉末流；所述反应产物部分沉积于种棒端面，形成生长表面，并且按轴向逐步堆积形成制造光纤预制件的芯棒的松散体。芯棒松散体然后在适当浓度下的氯气（Cl₂）或亚硫酰氯（SOCl₂）气氛中进行一次化学干燥；之后，将氯气切换成重水（D₂O）气体或氘气（D₂）中的一种，或重水（D₂O）气体和氘气（D₂）的混合气体，使多孔预制棒芯棒的松散体在富含D₂O或D₂或两者的混合物的气氛下浸润，充分进行同位素D-H交换干燥；最后，在含有氯气的气氛中烧结、拉伸为较小直径圆柱玻璃体，形成玻璃体芯棒。芯棒平均羟基重量含量小于约1ppb。将所得芯棒的周围进行包覆二氧化硅包层，将覆盖了烟灰层的多孔玻璃预制件进行常规化学干燥，再烧结形成光纤预制件。形成能用来制备1383纳米波长下光衰减小于0.32分贝/千米的低水峰光纤预制件。

进行同位素D-H交换干燥步骤也可在芯棒松散体的氯气（Cl₂）或亚硫酰氯（SOCl₂）气氛中进行一次化学干燥之前进行，能够达到同样的效果。

“水峰”，本质上，是O-H吸收振动引起的谐波造成的。O-H键的伸缩振动可以近似认为简谐振动。根据简谐振动的定义和经典力学的方法，讨论双原子分子的振动，作谐振动的双原子分子的振动频率计算公式为：

v＝1304（k/M）0.5

分子中的原子被它的同位素取代后，几乎不影响原子间距离和化学键力常数（k）。这样就可以通过两个同位素的振动频率与分子的折合质量的关系（v1/v2＝（M1/M2）0.5），求出OD的振动频率。

vH＝10000/2.72＝3676厘米^-1；

MH＝16*1/（16 1）＝0.94；

MD＝16*2/（16 2）＝1.78；

则OD基频计算值为vD＝2671厘米^-1，波长3.74微米。

从公式来看，用较重的同位素D原子替代H原子，使折合质量增加，就可以使基频降低，因而各次谐波的频率也相应降低，即提高相应的波长。这样，水峰向长波方向移动，计算结果表明，移出1280～1600纳米区域。而OD对相关波长范围内的光吸附几乎没有作什么贡献，因为OD的比吸收比相关波长范围即1380纳米窗口内的OH比吸收约小2个数量级。另外，D₂O和H₂O的交换反应效率很高，能在短时间内大大降低光纤预制件中的H的含量。

表1H-D交换导致相关振动波波长迁移（与“1380窗口”关系密切的振动部分）

在光纤预制件制备室中，卤化物原料，如SiCl₄、GeCl₄等，通过供气系统由氩气载流，其气体从氢氧喷灯中喷出，经火焰水解反应形成细玻璃粉末。这些细玻璃粉末沉积在沿轴向旋转的石英靶棒生长端部，从而生长成圆柱状的多孔的光纤预制件芯棒。火焰水解反应方程式如下：

SiCl₄ 2H₂O→SiO₂ HCl

GeCl₄ 2H₂O→GeO₂ HCl

得到的多孔的光纤预制件芯棒是处于含有大量H₂O分子的制备室气氛中，因此光纤预制件本身通过物理吸附水（H₂O）和/或化学吸附水（βOH）吸附了很多H₂O分子，必须经过干燥步骤，才能烧结得到含水量较少的芯棒。同时，在烧结之前，光纤预制件芯棒一旦接触到大气或含氢化合物的气氛，不论暴露时间如何短，光纤预制件芯棒都会再次吸附水，变得“湿润”。

截至2003年5月，化学干燥所采用的脱水剂，一般是Cl₂或SOCl₂等。实践证明，经过Cl₂干燥后烧结得到的VCD法芯棒中仍残留至少10ppb的OH；由此种芯棒制的预制件拉丝得到的光纤，其衰减在1383纳米左右仍然≥0.5分贝/千米。

《低水峰光纤预制件的制造方法》对光纤预制件芯棒采用Cl₂干燥和用D₂O或D₂进行D-H交换干燥二种干燥方法，光纤预制件芯棒经过二次（Cl₂干燥和用D₂O或D₂进行D-H交换干燥）或二次以上（Cl₂干燥、用D₂O或D₂进行D-H交换干燥、二次Cl₂干燥）的“干燥”，可以使光纤预制件内10ppb的OH降低到1ppb左右，制得的光纤在1383纳米左右的衰减由2003年前的≥0.5分贝/千米，降低到≤0.32分贝/千米

低水峰光纤预制件的制造方法有益效果

1、可以大大减少光纤预制件内的水含量，尤其是光纤预制件中心部分即GeO₂芯层部分的水含量。由光纤的光场分布可知，光束的传递几乎集中在光纤的芯层，减少光纤预制件芯层部分的水含量，对降低光衰减可以达到事半功倍的效果。由这种光纤预制件制成的光纤在1380纳米和总体上在1380纳米窗口可表现出小得多的水峰，从而，在1380纳米窗口表现出的光衰减比常规预制棒生产方法（如VAD、MCVD、OVD等法）制成的预制品制备的光纤低。

2、用《低水峰光纤预制件的制造方法》的方法制造的光纤预制件制成的光纤能够在约1300～1680纳米的波长范围内任意选择出的某个波长下工作，不会有大的光衰减。具体地说，这种光纤在约1300～1680纳米波长范围内的每一波长下都表现出小于约0.32分贝/千米的衰减，优选小于约0.30分贝/千米。

3、《低水峰光纤预制件的制造方法》方法实施起来十分经济，而且在实施时不会额外产生对环境不友好的废弃物。下面将通过实施例并对照附图，对《低水峰光纤预制件的制造方法》作进一步的叙述。