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一种丙烯酸二甲氨基乙酯的生产方法实施方式

2022/07/16195 作者:佚名
导读:参见附图,《一种丙烯酸二甲氨基乙酯的生产方法》所采用的设备包括有第一反应釜1、第二反应釜8、第一精馏塔2、第二精馏塔4、第三精馏塔5。第一精馏塔2直接坐在第一反应釜1上,为了好分离轻组分,第一反应釜1与第二反应釜8通过溢流管10相接,第一反应釜1的下部与第二反应釜8的底部由出料管9连通,正常生产时第一反应釜下出口阀门关闭,只有在停车时才打开该阀放净物料。第二反应釜8上部有气相连通管11直接连到第一

参见附图,《一种丙烯酸二甲氨基乙酯的生产方法》所采用的设备包括有第一反应釜1、第二反应釜8、第一精馏塔2、第二精馏塔4、第三精馏塔5。第一精馏塔2直接坐在第一反应釜1上,为了好分离轻组分,第一反应釜1与第二反应釜8通过溢流管10相接,第一反应釜1的下部与第二反应釜8的底部由出料管9连通,正常生产时第一反应釜下出口阀门关闭,只有在停车时才打开该阀放净物料。第二反应釜8上部有气相连通管11直接连到第一精馏塔2的底部,第二反应釜8产生的共沸物通过气相连通管11进入第一精馏塔精馏分离。第二反应釜8的物料通过釜底控制阀进入第二精馏塔4,第二精馏塔4的主要作用是分离出塔底的重组分和塔顶的轻组分,产品从塔上部采出进入第三精馏塔5,第三精馏塔5是为了进一步分离出杂质以确保产品的纯度。

  • 实施例1

(1)开启计量泵,用自动调节阀将二甲氨基乙醇和丙烯酸乙酯分别以1吨/小时和2吨/小时通过管道混合器加入到第一反应釜1中,同时用计量泵连续加入阻聚剂噻吩嗪和催化剂钛酸四丁酯,阻聚剂的质量流量为0.003吨/小时,催化剂的质量流量为0.03吨/小时;

(2)当第一反应釜1的进料量达到50%时,开启第一反应釜的搅拌装置和蒸汽调节阀,控制第一反应釜温度为105℃,进行酯交换反应,开启与第一反应釜相接的第一精馏塔2的塔顶冷凝器,控制塔顶温度76℃,控制回流比为1:1,塔顶采出的轻组分为乙醇与丙烯酸乙酯的共沸物,这些共沸物进入到共沸物收集罐3;

(3)当第一反应釜1中液位达到70%时,物料会靠位差通过溢流管10流入到第二反应釜8中,当第二反应釜8的液位达到50%时,开启第二反应釜的搅拌装置和蒸汽自动阀,控制该釜反应温度为110℃,釜顶的乙醇与丙烯酸乙酯的共沸物进入到第一精馏塔2分离采出,当第二反应釜的液位达到70%时,开启釜底自动调节阀采出物料至第二精馏塔4;用自动控制阀控制液体的流量,使第二反应釜的液位始终保持在70%达到动态平衡,此时由第二反应釜的釜底采出物主要为丙烯酸二甲氨基乙酯,含有少量的丙烯酸乙酯、乙醇、催化剂、阻聚剂;

(4)当第二精馏塔4的液位计液面达到30%时,开启该精馏塔的循环泵、再沸器,使再沸器内物料温度升至110℃,开启塔顶冷凝器,控制塔顶温度为60℃,塔顶抽真空,真空度为0.04兆帕,塔顶形成回流后,控制回流比,回流比为1:1,丙烯酸二甲氨基乙酯从第二精塔4上部采出至第三精馏塔5,将第二精馏塔的塔顶处的轻组分乙醇与丙烯酸乙酯的共沸物和少量乙醇进入第一反应釜1中重复使用,催化剂、阻聚剂和少量丙烯酸二甲氨基乙酯从第二精馏塔底部排出,用计量泵送至第一反应釜1重复使用,同时抽出少量重组分(3-10%)残渣去残渣收集罐7;

(5)当第三精馏塔5的塔底液位达到30%时,开启该精馏塔的循环泵、再沸器,使再沸器内物料温度升至115℃,开启塔顶冷凝器,控制塔顶温度为96℃,控制塔顶真空度为0.07兆帕,回流比为1:1,控制塔内液位50%达到动态平衡,使塔顶少量乙醇与丙烯酸乙酯的共沸物返回第一反应釜继续使用,使塔底少量重组分残渣连续排入残渣罐7,抽检产品纯度达到99.5%以上时,将塔内合格产品排入丙烯酸二甲氨基乙酯储罐即是成品;

(6)在上述步骤完成后,保持连续平衡的一边向第一反应釜加料、一边由第三精馏塔出料的连续生产运行状态。检验得丙烯酸二甲氨基乙酯收率为96%,纯度为99.7%。

  • 实施例2

(1)开启计量泵,用自动调节阀按质量流量1吨/小时和2吨/小时连续把二甲氨基乙醇和丙烯酸乙酯加通过管道混合器入到第一反应釜1中,同时用计量泵连续加入阻聚剂邻苯二酚和催化剂月桂酸二丁基锡,阻聚剂的质量为0.004吨/小时,催化剂的质量为0.03吨/小时;

(2)当第一反应釜1的进料量达到50%时,开启第一反应釜的搅拌装置和蒸汽调节阀,控制第一反应釜温度为100℃,进行酯交换反应,开启与第一反应釜相接的第一精馏塔2的塔顶冷凝器,控制塔顶温度80℃,控制回流比为1:2,塔顶采出的轻组分为乙醇与丙烯酸乙酯的共沸物,这些共沸物进入到共沸物收集罐3;

(3)当第一反应釜1中液位达到70%时,物料会靠位差通过溢流管10流入到第二反应釜8中,当第二反应釜8的液位达到50%时,开启第二反应釜的搅拌装置和蒸汽自动阀,控制该釜反应温度为105℃,釜顶的乙醇与丙烯酸乙酯的共沸物进入到第一精馏塔2分离采出,当第二反应釜的液位达到70%时,开启釜底自动调节阀采出物料至第二精馏塔4;用自动控制阀控制液体的流量,使第二反应釜的液位始终保持在70%达到动态平衡,此时由第二反应釜的釜底采出物主要为丙烯酸二甲氨基乙酯,含有少量的丙烯酸乙酯、乙醇、催化剂、阻聚剂;

(4)当第二精馏塔4的液位计液面达到30%时,开启该精馏塔的循环泵、再沸器,使再沸器内物料温度升至100℃,开启塔顶冷凝器,控制塔顶温度为50℃,塔顶抽真空,真空度为0.05兆帕,塔顶形成回流后,控制回流比,回流比为1:3,丙烯酸二甲氨基乙酯从第二精塔4上部采出至第三精馏塔5,将第二精馏塔的塔顶处的轻组分乙醇与丙烯酸乙酯的共沸物和少量乙醇进入第一反应釜1中重复使用,催化剂、阻聚剂和少量丙烯酸二甲氨基乙酯从第二精馏塔底部排出,用计量泵送至第一反应釜1重复使用,同时抽出少量重组分(3-10%)残渣去残渣收集罐7;

(5)当第三精馏塔5的塔底液位达到30%时,开启该精馏塔的循环泵、再沸器,使再沸器内物料温度升至110℃,开启塔顶冷凝器,控制塔顶温度为94℃,控制塔顶真空度为0.05兆帕,回流比为1:2,控制塔内液位50%达到动态平衡,使塔顶少量乙醇与丙烯酸乙酯的共沸物返回第一反应釜继续使用,使塔底少量重组分残渣连续排入残渣罐7,抽检产品纯度达到99.5%以上时,将塔内合格产品排入丙烯酸二甲氨基乙酯储罐即是成品;

(6)在上述步骤完成后,保持连续平衡的一边向第一反应釜加料、一边由第三精馏塔出料的连续生产运行状态。检验得丙烯酸二甲氨基乙酯收率为96.4%,纯度为99.5%。

  • 实施例3

(1)开启计量泵,用自动调节阀按质量流量1吨/小时和2吨/小时连续把二甲氨基乙醇和丙烯酸乙酯加通过管道混合器入到第一反应釜中,同时用计量泵连续加入阻聚剂―邻苯二酚和噻吩嗪的混合物(混合比1:1)和催化剂―月桂酸二丁基锡与钛酸四丁酯混合物(混合比1:1),阻聚剂的质量为0.004吨/小时,催化剂的质量为0.03吨/小时;

(2)当第一反应釜1的进料量达到50%时,开启第一反应釜的搅拌装置和蒸汽调节阀,控制第一反应釜温度为95℃,进行酯交换反应,开启与第一反应釜相接的第一精馏塔2的塔顶冷凝器,控制塔顶温度85℃,控制回流比为1:2,塔顶采出的轻组分为乙醇与丙烯酸乙酯的共沸物,这些共沸物进入到共沸物收集罐3;

(3)当第一反应釜1中液位达到70%时,物料会靠位差通过溢流管10流入到第二反应釜8中,当第二反应釜8的液位达到50%时,开启第二反应釜的搅拌装置和蒸汽自动阀,控制该釜反应温度为95℃,釜顶的乙醇与丙烯酸乙酯的共沸物进入到第一精馏塔2分离采出,当第二反应釜的液位达到70%时,开启釜底自动调节阀采出物料至第二精馏塔4;用自动控制阀控制液体的流量,使第二反应釜的液位始终保持在70%达到动态平衡,此时由第二反应釜的釜底采出物主要为丙烯酸二甲氨基乙酯,含有少量的丙烯酸乙酯、乙醇、催化剂、阻聚剂;

(4)当第二精馏塔4的液位计液面达到30%时,开启该精馏塔的循环泵、再沸器,使再沸器内物料温度升至95℃,开启塔顶冷凝器,控制塔顶温度为40℃,塔顶抽真空,真空度为0.06兆帕,塔顶形成回流后,控制回流比,回流比为1:1,丙烯酸二甲氨基乙酯从第二精塔4上部采出至第三精馏塔5,将第二精馏塔的塔顶处的轻组分乙醇与丙烯酸乙酯的共沸物和少量乙醇进入第一反应釜1中重复使用,催化剂、阻聚剂和少量丙烯酸二甲氨基乙酯从第二精馏塔底部排出,用计量泵送至第一反应釜1重复使用,同时抽出少量重组分(3-10%)残渣去残渣收集罐7;

(5)当第三精馏塔5的塔底液位达到30%时,开启该精馏塔的循环泵、再沸器,使再沸器内物料温度升至120℃,开启塔顶冷凝器,控制塔顶温度为96℃,控制塔顶真空度为0.04兆帕,回流比为1:3,控制塔内液位50%达到动态平衡,使塔顶少量乙醇与丙烯酸乙酯的共沸物返回第一反应釜继续使用,使塔底少量重组分残渣连续排入残渣罐7,抽检产品纯度达到99.5%以上时,将塔内合格产品排入丙烯酸二甲氨基乙酯储罐即是成品;

(6)在上述步骤完成后,保持连续平衡的一边向一反应釜加料、一边由第三精馏塔出料的连续生产运行状态。检验得丙烯酸二甲氨基乙酯收率为96%,纯度为99.6%。

以上各实施例中,反应釜为2台串联使用,物料在反应釜中的总反应时间为8-10小时,精馏塔三塔串联,连续精馏靠压差和热虹吸实现,不需外加动力;所属精馏塔为板式塔或不锈钢丝网填料塔,第一精馏塔主要是脱除轻组分乙醇和丙烯酸乙酯的共沸物,第二精馏塔主要是脱除重组分催化剂和阻聚剂,第三精馏塔主要是进一步精制提高产品纯度。另外,根据规模情况,反应釜也可为单台,或多台。

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