首先以Ni棒为阴极,采用Na3AlF6―Al2O3-La2O3体系为电解质,通过熔盐电解制备LaNi5-xAlx储氢合金层(在电解水过程中可大量吸氢),利用该合金层中吸附氢的放电替代电解水制氢过程中出现断电及逆电流情况下电极催化层组分的溶出反应,以解决电极活性衰退问题;对合金层进行碱液处理,使Al被氧化溶解,La以难溶性氢氧化物La(OH)3形成表面层,Ni以金属状态存在于储氢合金层表面,形成富Ni层,从而实现储氢合金层的活化并增大电极比表面积;再以硫脲为硫源,氯化钴为钴源,在改进的Watts浴中电沉积高活性的Ni-S-Co合金。采用此联合法制取复合型镍基合金析氢阴极材料,力图利用La系储氢合金常温下即可吸氢/放氢的特性,解决目前高活性析氢阴极难以稳定长效的难题;通过提高催化活性和增大比表面积两个途径降低阴极析氢过电位,从而大幅降低能耗以促进电解水制氢技术的大规模应用。