1、仪器和试剂
BZ对照品(中国药品生物制品检定所,批号100732-200501) ;CLN对照品( 江苏天士力帝益药业有限公司,批号20130509,99.5%) ; 甲醇为色谱纯,磷酸二氢钾为色谱级,流动相中水为双蒸水,其它试剂均为分析纯。1100 LC型高效液相色谱仪(美国Agilent公司) ,G1315B型紫外检测器( 美国Agilent公司)。
2、BZ传统后处理工艺
将CLN10g(35mmol) 和丙酮200mL加至500mL三颈瓶中混合溶解,再加入氢氧化钠23g,25~28℃搅拌0.5h,升温至30~35℃,滴加氯仿12mL,并控制温度为35 ~38℃,滴毕,在此温度反应1h后再升温回流1h。停止反应,回收丙酮。稍冷后加入水300mL溶解剩余物,并于5℃搅拌下滴加15%盐酸调至pH值3~4,析出固体,继续搅拌1h后抽滤,滤饼水洗、干燥,得米白色BZ粗品(12.7g,收率96.8%)。该粗品经95%乙醇两次重结晶,得白色BZ产品(8.2g,两次重结晶收率64.5%)。