1.一种锂电池电极粘结剂用聚偏氟乙烯的无皂乳液聚合方法,包括步骤如下:
(1)向反应釜中加入水、沸程为80-120摄氏度的氟碳溶剂和pH缓冲调节剂,抽空、除氧,至氧含量≤20百万分比浓度;所述氟碳溶剂:水=1:10~15重量比,pH缓冲调节剂占水重量的0.01~0.08质量分数;
(2)反应釜升温至80-85摄氏度,通入单体偏氟乙烯至釜压2.0~2.2兆帕,搅拌,加入无机过硫酸盐引发剂,首次过硫酸盐引发剂加量占水重量0.005~0.1质量分数,开始聚合反应,保持温度84-86摄氏度,釜压维持在2.0~2.2兆帕,反应15-20分钟,再匀速补加无机过硫酸盐引发剂,同时匀速加入分子量调节剂;单体偏氟乙烯总量与步骤(1)反应釜中加入水的用量的比例为0.1~1:1重量比;分子量调节剂用量为反应单体总重量的0.01-5.0质量分数;
(3)保持釜温釜压恒定,当单体反应量达到规定重量时,停止反应;
(4)回收未反应的单体,加热回收氟碳溶剂、分离出聚偏氟乙烯产品、烘干;制备的聚偏氟乙烯分子量100万-120万,分子量分布系数为1~2。
2.如权利要求1所述的聚偏氟乙烯的无皂乳液聚合方法,其特征在于所述分子量调节剂为丙酸乙酯、丙酸丁酯、乙酸乙酯、乙酸丁酯或乙酸甲酯。
3.如权利要求1所述的聚偏氟乙烯的无皂乳液聚合方法,其特征在于步骤(2)中,首次过硫酸盐引发剂加量占水重量0.008~0.01质量分数。
4.如权利要求1所述的聚偏氟乙烯的无皂乳液聚合方法,其特征在于步骤(2)中,补加的无机过硫酸盐引发剂的量是无机引发剂首次加量的2-4重量倍。
5.如权利要求1所述的聚偏氟乙烯的无皂乳液聚合方法,其特征在于步骤(2)中,匀速加入分子量调节剂所用时间为1-1.5小时。
6.如权利要求1所述的聚偏氟乙烯的无皂乳液聚合方法,其特征在于步骤(2)中,所述无机过硫酸盐引发剂为过硫酸铵或过硫酸钾;配制成浓度1-10质量分数的溶液,采用连续加入的方式注入。
7.如权利要求1所述的聚偏氟乙烯的无皂乳液聚合方法,其特征在于步骤(2)中,所述分子量调节剂配制成浓度1-10质量分数的溶液,采用连续加入的方式注入。
8.如权利要求1所述的聚偏氟乙烯的无皂乳液聚合方法,其特征在于制备的聚偏氟乙烯分子量105万-110万,分子量分布系数为1.4~1.6。
9.如权利要求1所述的聚偏氟乙烯的无皂乳液聚合方法,其特征在于向10升反应釜中加入6.5千克无离子水、0.5千克氟碳溶剂、质量浓度10%的磷酸氢铵溶液50克作pH缓冲剂;抽空、除氧,至氧含量≤20百万分比浓度;储槽内单体偏氟乙烯重量5.00千克然后对聚合釜升温,同时往反应釜充入偏氟乙烯单体升压,待反应釜的釜温达到85摄氏度、釜压达到2.0兆帕,用计量泵打入30克质量浓度为2.0%的过硫酸铵水溶液,开始聚合反应,15分钟后,用计量泵匀速打入70克质量浓度为2.0%过硫酸铵引发剂溶液和200克的浓度为3.0%的乙酸乙酯调节剂溶液,打入时间1.5小时;聚合反应过程中,保持釜温釜压恒定,当单体反应量达到1.5千克时,停止反应,回收未反应的单体;加热回收氟碳溶剂、分离产品、烘干。