一种高性能铁氧体磁体的制备方法及其磁体专利目的

《一种高性能铁氧体磁体的制备方法及其磁体》的目的是提供一种高性能铁氧体磁体的制备方法，保证制备铁氧体的高磁性能，满足不同铁氧体制品的磁体性能要求，降低生产成本。

一种高性能铁氧体磁体的制备方法及其磁体技术方案

《一种高性能铁氧体磁体的制备方法及其磁体》所述磁体为六角晶系，其化学结构式为M_1-xR_x（Fe_12-yN_y）_zO₁₉，其中0.04≤x≤0.70，0.04≤y≤0.40，0.7≤z≤1.2，M为Ba、Ca、Sr中的至少一种元素，R为La、Nd、Pr中的至少一种元素，且必须含La，N为Co、Zn、Ni、Mn中的至少一种元素，且必须含Co，该制备方法包括以下步骤：

（1）制备M_0.5R_0.5Fe_11.7N_0.3O₁₉预烧料

a、配料与混合：按化学结构式M_0.5R_0.5Fe_11.7N_0.3O₁₉的组成要求，将La₂O₃、CaCO₃、Co₂O₃、Fe₂O₃和SrCO₃的原料粉末按一定重量百分比在水中混合，用球磨机混合，料:球:水=1:5:1.5，再按重量百分比添加添加剂，然后进行混合搅拌1-10小时；

b、预烧：将配料与混合工序得到的原料组合物在空气中进行预烧，预烧温度为1100-1450℃，保温时间为0.5-3小时；

c、制粉：将步骤b得到的M_0.5R_0.5Fe_11.7N_0.3O₁₉预烧料先粗磨再细磨为平均粒径为0.5-5.0微米的粉末；

（2）制备HFe₁₂O₁₉预烧料

a、配料与混合：按化学结构式HFe₁₂O₁₉的组成要求，将BaCO₃、Fe₂O₃和SrCO₃的原料粉末按照一定重量百分比在水中混合，用球磨机混合，料:球:水=1:5:1.5，再按重量百分比添加添加剂，然后进行混合搅拌1-10小时；

b、预烧：将配料与混合工序得到的原料组合物在空气中进行预烧，预烧温度为1100-1350℃，保温时间为1-3小时；

c、制粉：将步骤b得到的HFe₁₂O₁₉预烧料先粗磨再细磨为平均粒径为0.5-5.0微米的粉末；

（3）混合M_0.5R_0.5Fe_11.7N_0.3O₁₉预烧料、HFe₁₂O₁₉预烧料与球磨

按照一定比例将M_0.5R_0.5Fe_11.7N_0.3O₁₉预烧料与HFe₁₂O₁₉预烧料混合，然后按料粉重量百分比添加添加剂和分散剂，用湿式球磨，磨至平均粒径为0.8微米；

（4）压制生坯：将上述步骤（3）所得混合料的含水量控制在25%-45%，然后在磁场中进行压制生坯，压制的压力为500-550千克/立方厘米，成型磁场强度≥0.8特斯拉；

（5）烧结：将生坯在100-500℃下保温0.5-5小时，充分除去毛坯中的水分及有机物，然后在空气中1100-1300℃下保温0.2-5小时，升温速率为25℃/小时；

（6）将步骤（5）烧结磁体经过磨加工、清洗、检测工序得到最终的永磁铁氧体磁体。

该发明进一步改进，所述的步骤（1）中各原料粉末比例La₂O₃:7wt%-10wt%、CaCO₃:3wt%-5wt%、Co₂O₃:2wt%-3.5wt%、Fe₂O₃:81wt%-86wt%、SrCO₃:1wt%-3wt%。该发明进一步改进，所述的步骤（1）中添加剂为Al₂O₃、H₃BO₃、SiO₂、CaCO₃、B₂O₃和Cr₂O₃，其中0.1wt%≤Al₂O₃≤2wt%，0.05wt%≤H₃BO₃≤1.2wt%，0.1wt%≤SiO₂≤1.0wt%，0.5wt%≤CaCO₃≤2wt%，0≤B₂O₃≤0.6wt%，0.1wt%≤Cr₂O₃≤1.0wt%，抑制晶粒长大，助溶促进固相反应，提高性能。该发明进一步改进，所述的步骤（1）添加添加剂的过程中，料粉中可以添加有Ge、Sn、In、Mg的氧化物，其占总质量百分比为≤1.0wt%，助溶促进固相反应，提高性能。该发明进一步改进，所述的步骤（2）中各原料粉末比例BaCO₃:3wt%-5wt%、Fe₂O₃:82wt%-86wt%、SrCO₃:8wt%-12wt%。该发明进一步改进，所述的步骤（2）中添加剂为H₃BO₃、SiO₂、CaCO₃和Cr₂O₃，其中0.05wt%≤H₃BO₃≤1.2wt%，0.1wt%≤SiO₂≤1.0wt%，0.5wt%≤CaCO₃≤2wt%，0.1wt%≤Cr₂O₃≤1.0wt%，抑制晶粒长大，助溶促进固相反应，提高性能。该发明进一步改进，所述的步骤（3）中M_0.5R_0.5Fe_11.7N_0.3O₁₉预烧料：HFe₁₂O₁₉预烧料=1:（0.1～5.7），选择不同配比，不仅满足料浆的性能和粒度要求，而且缩短球磨时间，提高生产效率，在一定程度上保证料浆性能的保温性。该发明进一步改进，所述的步骤（3）中添加剂为H₃BO₃、SiO₂、BaCO₃和Al₂O₃，其中0.05wt%≤H₃BO₃≤1.2wt%，0.1wt%≤SiO₂≤1.0wt%，0.5wt%≤BaCO₃≤2wt%，0.1wt%≤Al₂O₃≤1.0wt%，抑制晶粒长大，助溶促进固相反应，提高性能。该发明进一步改进，所述的步骤（3）中分散剂为葡萄糖酸钙和山梨醇，其占料粉重量百分比为≤1.5wt%，提高料浆的取向度。该发明还提供了以上述制备方法得到的磁体，所述磁体为六角晶系，其化学结构式为M_1-xR_x（Fe_12-yN_y）_zO₁₉，其中0.04≤x≤0.70，0.04≤y≤0.40，0.7≤z≤1.2，M为Ba、Ca、Sr中的至少一种元素，R为La、Nd、Pr中的至少一种元素，且必须含La，N为Co、Zn、Ni、Mn中的至少一种元素，且必须含Co，具有3900-4600Gs的剩磁（Br），360-430千安/米的内禀矫顽力（H_cj）和95%以上的矩形比（H_k/H_cj）。

一种高性能铁氧体磁体的制备方法及其磁体改善效果

与2014年4月以前的技术相比，优点是构思新颖，方法衔接有序；采用传统的铁氧体HFe₁₂O₁₉作为配料，价格低廉，减少昂贵金属Co元素的用量，节约生产成本；同时降低烧结温度，减少能耗，减少球磨时间，将粒度控制在0.3-0.9微米，避免因粒子过细造成的磁件成型困难，提高生产效率，保证制得铁氧体的高磁性能，满足扬声器磁体、磁电机用磁瓦磁体、起动电机用磁瓦磁体等不同产品的性能要求。