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2引用标准
GB 8170数值修约规则
3方法提要
试样用混合熔剂熔融,盐酸浸取,以铋盐为催化剂用抗坏血酸,盐酸羟胺还原,加钼酸铵-酒石酸钾钠混合溶液显色。于分光光度计波长700 nm处,测量其吸光度。
4试剂
4.1混合熔剂(2 1):2份无水碳酸钠与1份硼酸混合,研细。
4.2盐酸(1 2)。
4.5盐酸(4 96)。
4.4氢氧化钾溶液(30%)。
4.5抗坏血酸-盐酸羟胺-硝酸铋混合溶液:称取2 g硝酸铋溶于20 mL盐酸(1 1)中。另称取25 g抗坏血酸与25 g盐酸羟胺溶于480 mL盐酸(1 47)中,将上述两种溶液合并,混匀。
4.6钼酸铵-酒石酸钾钠混合溶液:称取10 g钼酸铵与20 g酒石酸钾钠溶于500 mL水中。
4.7对硝基酚溶液(1%):用乙醇配制。
4.8五氧化二磷标准贮存溶液:称取0.1918 g,预先在105~110℃烘干1 h的磷酸二氢钾(基准试剂)置于烧杯中,加水溶解,移入1000 mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。此溶液1 mL含100 μg五氧化二磷。
4.9五氧化二磷标准溶液:移取100.00 mL五氧化二磷标准贮存溶液(4.8),置于1000 mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。此溶液1 mL含10μg五氧化二磷。