本项目主要针对我国同步辐射用高分辨率以及高热负载晶体器件的性能要求，展开所需晶体光学元件的物性研究与制备工艺探索。在硬X射线能区，晶体是实现同步光单色化的重要光学元件，高晶面指数大切偏角非对称切割硅单晶具有分辨本领高、抗辐照能力强以及易于加工等诸多优点，可以作为单色装置应用于同步辐射光束线上。通过研究高指数晶体在非对称切割模式下的物理性质，包括不同能点的衍射效率、摇摆曲线半高宽等物理参数，对将来的同步辐射应用提供技术支撑。对所需晶体进行了超精密加工工艺探索，研究了单晶硅以及石英等晶体的完整加工工艺包括金刚石线切割，双轴精密研磨，化学机械抛光以及厚度减薄等，获得了不同晶体的超精密加工工艺流程并申请了相关专利。 系统性的比较了高低指数晶面的差异以及工艺对元件性能的影响。分别制备了从（111），（220），（311）（400），（422），到（511），（620）、（531）、（975）、（1222）不同晶向样品。发现了工艺条件对不同指数晶面的差异化影响。相同工艺对不同指数晶面表面粗糙度的影响较小，但是对损伤层的影响较大，加工会导致晶体内部应力应变发生改变。相同研磨工艺条件下高指数晶面的表面和亚表面损伤更小。从宏观上而言，其原因在于高指数晶面具有更大的表面张力，更高的硬度以及弹性模量。微观上来说是由于高指数晶面的近邻原子数以及表面自由能的不同造成同一块硅单晶的不同晶面之间出现较大性能差异。着重研究了非对称切割硅单晶的物理特性，分别制备了切偏角从0°到12°的一系列非对称晶体样品，对其X射线衍射特性做了详细研究。通过分子动力学从理论上计算了切偏角对X射线衍射特性的影响。非对称角越大，衍射曲线半峰宽越小，衍射强度越低。非对称角的大小直接影响晶体衍射曲线的拟合结果。通过理论计算和实验对比给出了相应结果为，晶体实际表面与晶格表面之间的角度差如果大于0.5°将会导致5%以上的数据误差。搭建了小型的非对称晶体成像测试平台，可以搭载两块不同晶面指数的晶体，每一块晶体元件均可在多维度上进行位置和角度的调节，以此实现不同入射角衍射组合实现高分辨单色应用，成功进行了初步实验，为后续应用打下了坚实基础。