油脂中的含皂量,即油脂经过碱炼后,由于水洗不彻底而残留在油脂中的皂化物数量(以油酸钠计)。
1.方法原理
油样用石油醚和乙醇溶解后,加入比油样质量多10倍的热水使皂化物水解;
RCOONa H2O←→RCOOH NaOH
向水解液中逐滴滴入微量强酸时,使反应向水解方向移动,直至皂化物完全水解,根据消耗酸标准溶液的毫升数即可计算出含皂量。
2.试剂
(1)石油醚沸程60~90℃。
(2)95%中性乙醇。
(3)0.29%甲基红乙醇溶液。
(4)0.0lmol/L硫酸标准溶液。
(5)无水碳酸钠。
3.仪器和用具
250mL锥形瓶;微量滴定管;感量0.0001g、0.0lg天平;量筒、烧杯、恒温水浴、电炉等。
4.操作方法
精密称取试样约10g(m),注入干燥的锥形瓶中,加入乙醇l0mL和石油醚60mL,摇动,使试样溶解,缓慢加入80℃的蒸馏水80mL,振摇成乳状液,滴入3滴甲基红指示剂,趁热用微量滴定管逐滴加入0.0lmol/L硫酸标准溶液,每加1滴振摇1次,滴至下层水溶液呈微红色为止,记录所用酸标准溶液的毫升数(V)。
5.计算结果
油脂含皂量按下面公式计算:含皂量(%)
式中:c——硫酸标准溶液的浓度(mol/L);
V——滴定用去的硫酸溶液体积(mL);
m——试样质量(g);
0.304——油酸钠毫摩尔质量(g/mmol)。
双实验结果允许差不超过0.02%,求其平均数,即为测定结果。测定结果取小数点后两位。