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城市生活垃圾铅的测定原子吸收分光光度法文摘

2022/07/16171 作者:佚名
导读:版权页: 5.11甲基异丁基甲酮(MIBK)。 6仪器 a)原子吸收分光光度计(具背景校正装置及附件)。 b)铅元素灯。 工作参数:火焰种类空气-乙炔气(贫焰、蓝色); 波长283.3nm; 提升量2~3L/min; 气体流量空气:3.25L/min;乙炔气:0.70L/min。 7操作步骤 7.1标准曲线的绘制 分别吸取铅标准使用溶液(5.10)0.00,2.00,4.00,6.00,8.00m

版权页:

5.11甲基异丁基甲酮(MIBK)。

6仪器

a)原子吸收分光光度计(具背景校正装置及附件)。

b)铅元素灯。

工作参数:火焰种类空气-乙炔气(贫焰、蓝色);

波长283.3nm;

提升量2~3L/min;

气体流量空气:3.25L/min;乙炔气:0.70L/min。

7操作步骤

7.1标准曲线的绘制

分别吸取铅标准使用溶液(5.10)0.00,2.00,4.00,6.00,8.00mL于50mL比色管中用1%盐酸溶液定容到25mL。此溶液含铅的浓度分别为0.00,10.00,20.00,30.00,40.00μg,然后加入5mL碘化钾溶液(5.8)、2mL抗坏血酸溶液(5.7),准确加入5.00mL甲基异丁基甲酮溶液(5.11),萃取2min并静置分层。吸取上层有机相用原子吸收分光光度火焰法进行铅的测定。

7.2试样的测定

称取试样2.0g,精确至0.0001g,于250mL三角瓶中,加少许蒸馏水湿润试样,加浓硝酸10mL,盖上小漏斗在电热板上低温(120℃)消解近干,取下冷却后再加5mL高氯酸(视试样中有机质的量而定),继续消化至白烟几乎赶尽残渣变成灰白色近干为止。取下三角瓶冷却后加入1mL(1 1)盐酸,溶解后将溶液转移到50mL容量瓶中定容。同时制作两个空白样品。溶液澄清后吸取上清液25.00mL于50mL容量瓶中,以下步骤同(7.1)。

8分析结果的表述

铅的含量c(mg/kg)按下式计算:

c=m×2/m样

式中:m-标准曲线上查得试样中铅量,μg;

2-分取倍数;

m样-称样量,g。

所得结果应表示至四位小数。

9精密度和准确度

实验室测得五批试样铅的相对标准偏差为2.9%,加标回收率为95%~102%。

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