版权页:
5.11甲基异丁基甲酮(MIBK)。
6仪器
a)原子吸收分光光度计(具背景校正装置及附件)。
b)铅元素灯。
工作参数:火焰种类空气-乙炔气(贫焰、蓝色);
波长283.3nm;
提升量2~3L/min;
气体流量空气:3.25L/min;乙炔气:0.70L/min。
7操作步骤
7.1标准曲线的绘制
分别吸取铅标准使用溶液(5.10)0.00,2.00,4.00,6.00,8.00mL于50mL比色管中用1%盐酸溶液定容到25mL。此溶液含铅的浓度分别为0.00,10.00,20.00,30.00,40.00μg,然后加入5mL碘化钾溶液(5.8)、2mL抗坏血酸溶液(5.7),准确加入5.00mL甲基异丁基甲酮溶液(5.11),萃取2min并静置分层。吸取上层有机相用原子吸收分光光度火焰法进行铅的测定。
7.2试样的测定
称取试样2.0g,精确至0.0001g,于250mL三角瓶中,加少许蒸馏水湿润试样,加浓硝酸10mL,盖上小漏斗在电热板上低温(120℃)消解近干,取下冷却后再加5mL高氯酸(视试样中有机质的量而定),继续消化至白烟几乎赶尽残渣变成灰白色近干为止。取下三角瓶冷却后加入1mL(1 1)盐酸,溶解后将溶液转移到50mL容量瓶中定容。同时制作两个空白样品。溶液澄清后吸取上清液25.00mL于50mL容量瓶中,以下步骤同(7.1)。
8分析结果的表述
铅的含量c(mg/kg)按下式计算:
c=m×2/m样
式中:m-标准曲线上查得试样中铅量,μg;
2-分取倍数;
m样-称样量,g。
所得结果应表示至四位小数。
9精密度和准确度
实验室测得五批试样铅的相对标准偏差为2.9%,加标回收率为95%~102%。