制备直接样品的方法有很多，但一般情况下，总的制作过程都分为如下几步：

(1)初减薄——制备厚度约100～200μm的薄片；

(2)从薄片E切取f3 mm的圆片；

(3)预减薄——从圆片的一侧或两侧将圆片中心区域减薄至数脚；

(4)终减薄．

1．初减薄——由块状样品制备薄片

对延性材料，如金属，为避免对材料的机械损伤(例如为了研究材料中缺陷的结构及密度)，通常采用电火花线切割法从块状样品上获得厚度约200 μm的薄片．此外，也可以将材料轧制为薄片，再通过退火消除轧制缺陷．对某些脆性材料(例如Si、GaAs、NaCl、MgO)，可用刀片将其沿解理面解理，重复解理直至达到对电子透明的程度．如要使薄片不与解理面平行，可采用金刚锯．另外还有一些特殊的方法，如用水作溶剂通过线锯切割岩盐．此外，还可以用超薄切片机从块状样品上切取可以直接供透射电镜观察的样品．

2．圆片切取

如果材料的塑性较好且对机械损伤的要求不很严格，可采用特制的小型冲床从薄片上直接冲取f3mm的圆片．对脆性材料，有3种基本方法可供选用，即电火花切割、超声波钻和研磨钻．电火花切割用于导体材料，后两种常用于陶瓷和半导体材料．

3．预减薄

预减薄的目的在于使圆片的中心区域进一步减薄，以确保最终在圆片的中心部位穿孔(其边缘附近区域可供观察)．预减薄通常采用专用的机械研磨机，使中心区域减薄至约10μm厚，借助于微处理器控制的精密研磨有时可以获得使电子束透明的厚度(<1μm)．有时也用化学方法进行预减薄．

4．终减薄

常用的终减薄方法有两种，即电解抛光和离子轰击．电解减薄只能用于导电样品，其特点是快捷和不产生机械损伤，所以被广泛用于金属和合金样品制备，电解减薄装置。离子减薄适用于难熔金属、硬质合金和不导电材料的样品制备，此法设备复杂，减薄时间也较长，且减薄后期阶段难于掌握离子减薄装置。