4 原理
肥料样品用水煮沸、溶解、冷却、定容、离心分离后,取上清液用电位滴定法测定硝酸银消耗量,计算氯离子含量。
5 试剂
本法所使用试剂均为分析纯,所用水为GB/T 6682中规定的一级水。
5.1 硝酸银滴定储备液(0.1mol/L):按GB/T 601配制及标定。
5.2 硝酸银滴定液(0.02mol/L):用硝酸银滴定储备液(0.1mol/L)稀释5倍所得。
6 仪器和设备
6.1 电位滴定仪:银离子检测电极。
6.2 离心机:转速不小于6000r/min。
6.3 实验室用样品粉碎机。
6.4 电子天平:感量±0.0001g。
7 取样
代表性样品的取样按GB/T 6679标准中规定内容执行。
8 样品制备
取具有代表性样品200 g,用四分法将试样缩分至100 g,测试前,用样品粉碎机粉碎,过100目筛后,置于样品袋中备用。
9 试验步骤
9.1 试样提取
称取1g~5g(精确到0.0001g)(称样量范围见表1)粉碎的试样于250 mL烧杯中,加水100 mL,用玻璃棒搅匀,盖上表面皿,电炉加热微沸5 min,取下冷却后转移至250mL容量瓶中定容,摇匀后,量取约50 mL样品溶液于离心管中,在6000 r/min转速下离心3 min,精确移取25 mL上清液于滴定杯中,加适量超纯水浸没电极待测。
表1 称样量范围
氯离子含量(ω)/% ω<5 5≤ω≤9 ω>9
称样量/g 5 3 1
9.2 测定
使用电位滴定仪用硝酸银滴定液测定待测液,记录体积V(mL)。2100433B