目前常用的膜滤模块有四种:管状、板块框架、螺旋状和中空纤维隔膜模块。根据该技术对废弃钻井液或钻井作业的适用性,对管状和中空纤维构造的模块进行了研究,未研究板块框架结构和螺旋缠绕结构的模块。研究中使用了两种水基钻井液:一种是现场提供的木质素磺酸盐水基钻井液,取自井场钻井液池;另一种是盐水钻井液,根据钻井液软件设计的配方室内配制,加有模拟钻屑。每种类型的钻井液都用两种隔膜模块进行试验。
在管状模块的试验中,使用一种简单的内置式过滤装置,配置二氧化钛蜂巢状陶瓷膜,膜的平均孔径0. 005μm,厚度305 mm,表面积0. 13 m2。用调节阀控制可透性膜压(TMP),用流量计测流速,从膜内返出的滤液再返回进料罐进行循环试验。
用ZW-10 Zenon®装置进行中空纤维隔膜系统的试验,膜的标称表面积0. 93 m2,标称孔径0. 04μm。配有一个空气鼓风机,可以连续冲洗膜表面并可混合进料;配有微量泵,可利用后面罐的渗透性按一定时间间隔自动回流,还可以自动控制吸入速率。试验程序是吸入一段时间后以较大压力进行短暂回流,这有助于膜的孔隙畅通。
两种试验装置的过滤范围均为超滤,陶瓷模块的孔隙较细。每次试验前后都按规定清洗膜,所有试验和清洗程序的开始和结束阶段均记录滤液流量。
取自现场的木质素磺酸盐水基钻井液密度1. 20 g/cm3,固相体积含量10. 20%,漏斗黏度37s,水的体积含量92%。室内配制钻井液的配方见表1,钻井液密度1. 13 g/cm3,模拟固相的粒径范围为762~ 3 810μm,加有5%(体积分数)的模拟固相,模拟固相的粒径分布可表征大多数钻井液中的粒径分布。进行膜滤试验时的流量为61 L/min,相当于横向流速3. 6 m/s,可透性膜压为52~ 72 kPa,温度保持在25~ 30℃ ,中空纤维膜的压力保持在55 kPa。样品必须稀释20%,因为每组试验都需要至少340 L样品。用校准量筒和秒表手动测量两种模块的过滤流量,以三次读数的平均值作为最终测量值。用Hach- 2100P型浊度计测量样品的浊度,用Microtrac S3000®型粒度仪测量粒度分布。测得的主要参数包括单位时间内流量、压力、固相含量及过滤期间的温度。以不同变量对该系统进行研究,以优化过滤效果,如改变膜的孔径、系统参数、样品的流变性等。以上为正在研究中的部分内容,其中变量的研究结果未作更多介绍,仅介绍对废弃钻井液进行隔膜过滤的可行性。
用管状陶瓷膜和中空纤维膜两种膜滤系统测试了现场水基钻井液膜滤后流量随时间的变化。试验目的在于研究两种膜滤系统对废弃物的处理能力,即控制固相废弃物的能力,这是本项研究的基本目标。试验结果显示约90 min后管状陶瓷膜过滤的钻井液流量达到峰值,2 h后流量降低至22%以下。Zenon装置主要设计用于过滤海水,但不会影响评价中空纤维膜控制固相废弃物的能力,由于钻井液中的水被过滤,废弃物被浓缩,固相会沉降到装置的底部,在达到稳态过滤之前发现流量降低37%,这一过程持续大约90~ 120 min,达到稳态后流量的降低小于5%。
用固相含量测定仪测量发现,过滤前现场钻井液的固相含量为10. 20%(体积),而通过两种膜滤系统后的样品中不含任何固相。用粒度仪测定了样品过滤前后及渗余物的粒径分布,两种膜滤系统中钻井液过滤后的粒径分布相似。过滤前的粒径范围大多在1~ 10μm范围内,约有30%颗粒粒径在11~ 100μm范围内。样品通过膜滤系统后的粒径分布结果显示,样品中的固相大多被超细过滤,不存在固相微粒游离在渗透物中的情况。
测定了样品的浊度。现场钻井液过滤前的浊度为55 200 NTU,膜滤后,从管状陶瓷膜过滤的样品浊度为6. 86 NTU,从中空纤维膜过滤的样品浊度为7. 44 NTU。令人惊奇的是,尽管孔径相差10倍,但两种膜滤后样品的浊度相近。
用管状陶瓷膜和中空纤维膜对室内配制的钻井液进行了过滤试验。制备了可模拟较大粒径的固相颗粒并加入钻井液中,模拟固相的粒径范围为762~ 3 810μm,比两种膜的孔径大得多。与现场钻井液的膜滤试验相比,室内配制钻井液的流量较大,达到初始峰值后,中空纤维膜中4 h后的流量降低小于4%,管状陶瓷膜中流量约降低7. 5%,未记录中空纤维膜中的压力升高值,管状陶瓷膜中的压力升高很小。测量了样品过滤前和滤出液的浊度,过滤前样品的浊度为1 670 NTU,样品滤出液的浊度为1. 67 NTU。样品滤出液的粒径分布与现场水基钻井液过滤后滤出液的粒径分布相似,过滤前样品的粒径分布较大。
利用过滤后渗余物的体积、滤出液的体积和钻井液的体积,就可以计算体积减少百分数。用管状陶瓷膜过滤现场钻井液时体积可减少61%,浓缩后的渗余物体积为钻井液初始体积的39%,其余为分离水;而使用中空纤维膜时,现场钻井液的体积减少52%。室内配制钻井液过滤后的体积减少量多于现场钻井液:使用管状陶瓷膜滤时体积减少约78%,使用中空纤维膜滤时体积减少约63% 。
减少装置中的结垢有助于维持装置的过滤能力,因此对装置进行了改进。方法之一是观察回流对膜滤流量的影响,回流通常会迫使流体在短时间内以高于常规过滤的压力反向渗透或充气,这有助于疏通堵塞的孔隙,减小流动阻力。对于自然生成的污垢,回流比较有效;对于膜与过滤样品间发生化学反应而生成的垢,需要对膜进行化学清洗。
研究认为,流量降低主要是由自然生成的垢(固相堵塞孔隙)而不是钻井液与膜之间发生化学反应而造成的,至少在过滤的初期是这样的。研究了管状陶瓷膜过滤现场钻井液时回流对流量的影响,所有试验条件都与以前一致,不同之处在于以90 kPa压力反向流动15 s。选择120~ 180min之间的时间段进行试验,因为在以前的试验中观察发现,都是在大致这一时间段发生流量降低。试验结果显示,回流后流量降低减缓,且180 min后流量增高至接近以前流量。这表明,如果该系统设计合理,进行合理的改进可减缓流量降低。